本發(fā)明屬于水泥減水劑的一種，腐植酸類(lèi)水泥減水劑制造方法的改進(jìn)。
在混凝土中摻加水泥減水劑，可以提高抗壓強(qiáng)度;或者在保持原設(shè)計(jì)強(qiáng)度的條件下，節(jié)約水泥用量。水泥減水劑是一些表面活性物質(zhì)。當(dāng)它們同水在一起與水泥拌和時(shí)，多呈陰離子活性，吸附在水泥顆粒表面上。由于同電荷相斥的原因，促使水泥分散，減少被包裹的水，使混凝土在同樣流動(dòng)度下可以少用水而更加密實(shí)，從而提高水泥的利用率。水泥減水劑的種類(lèi)很多，腐植酸類(lèi)水泥減水劑是其中的一個(gè)類(lèi)型。
五十年代末，日本樋口耕三在“硝基腐植酸的利用”（《燃料協(xié)會(huì)志》，1959，38，374～383）一文中指出，混凝土拌和時(shí)加入0.1%硝基腐植酸鈉，可以減少水用量，使最終強(qiáng)度提高，但凝結(jié)時(shí)間卻有所延遲。凡是不經(jīng)過(guò)改性的腐植酸鈉，都有易為鈣離子所絮凝和延遲凝結(jié)的缺點(diǎn)。只有通過(guò)將腐植酸用亞硫酸鈉磺化，才能克服這些缺點(diǎn)。因?yàn)榛腔垢菜崽岣吣望}抗鈣性;而且剩余的亞硫酸鈉氧化成硫酸鈉后，又有促進(jìn)水泥早凝的作用。
國(guó)內(nèi)長(zhǎng)城牌水泥減水劑（《江西腐植酸》，1981（4），14～33）是泥炭用氫氧化鈉溶液抽提，分離殘?jiān)笤偌觼喠蛩徕c磺化，然后濃縮和噴霧干燥制造的。國(guó)內(nèi)還有先將煤用硝酸氧解，所得的硝基腐植酸再經(jīng)過(guò)亞硫酸鈉磺化而制成的（《江西腐植酸》，1983（4），1～16;1984（2），17～19）。所有這些制法，都要把腐植酸用氫氧化鈉溶液提取出來(lái)，分出不溶殘?jiān)?，最后又要蒸發(fā)掉大量水分，濃縮干燥。因此有下列四個(gè)缺點(diǎn)：（1）流程冗長(zhǎng);（2）能耗大;（3）收率低;（4）殘?jiān)幚砝щy。所以，生產(chǎn)成本高。
由于水泥減水劑的添加量，一般僅為水泥用量的0.1～0.3%，對(duì)整個(gè)混凝土來(lái)說(shuō)，還要低一個(gè)數(shù)量級(jí)。所以，其中若有部分不溶性物質(zhì)（有機(jī)和無(wú)機(jī)的），未必對(duì)混凝土的強(qiáng)度有嚴(yán)重影響。腐植酸類(lèi)水泥減水劑一般制造過(guò)程中用氫氧化鈉溶液抽提和分離不溶物的步驟，不一定必要。如果考慮到這一點(diǎn)，則其制造工藝，有可能簡(jiǎn)化。
本發(fā)明是在半干法堿化泥炭制造泥炭堿劑成功的基礎(chǔ)上，延伸到磺化反應(yīng)。在適當(dāng)量（干泥炭重量的25～35%）水存在下，氫氧化鈉能將泥炭中所含的腐植酸80%以上轉(zhuǎn)化成可溶性的腐植酸鈉。在類(lèi)似的半干條件下，亞硫酸鈉也能與生成的腐植酸鈉進(jìn)一步反應(yīng)，生成磺化腐植酸鈉。由于反應(yīng)物都處于高濃度狀態(tài)，磺化反應(yīng)甚至比在溶液中還容易進(jìn)行。
本發(fā)明采用泥炭作原料。試驗(yàn)表明，泥炭?jī)?yōu)于褐煤和風(fēng)化煤。因?yàn)槟嗵扛菜峄钚愿撸菀滓鸹腔磻?yīng)。所用泥炭，可以是經(jīng)過(guò)脫蠟的，也可以不經(jīng)過(guò)脫蠟，但要先進(jìn)行干燥和粉碎。若堿化時(shí)用商品液體燒堿作堿化劑，更應(yīng)使泥炭盡可能干燥，以免堿化反應(yīng)時(shí)結(jié)塊粘壁，影響操作。堿化用的氫氧化鈉，用量為泥炭的1/3～1/4。泥炭粉和濃氫氧化鈉溶液混合堿化時(shí)會(huì)放熱，所以若反應(yīng)在絞籠式的連續(xù)反應(yīng)器中進(jìn)行，只要保溫好，可以不外加熱，反應(yīng)應(yīng)至少保持半小時(shí)。若反應(yīng)不是在連續(xù)狀態(tài)下進(jìn)行，可以先將泥炭粉和濃氫氧化鈉溶液充分混和均勻，然后放入密閉容器中，在85～95℃烘箱內(nèi)保溫1～1.5小時(shí)。堿化后的泥炭，與其量為干泥炭的20～50%的細(xì)粉狀無(wú)水亞硫酸鈉充分混合，必要時(shí)可以適當(dāng)添加水，以使亞硫酸鈉能溶滲到堿化泥炭中去，進(jìn)行磺化反應(yīng)?；腔磻?yīng)可以在絞籠式的連續(xù)反應(yīng)器中進(jìn)行，在85～95℃保持至少1小時(shí);也可以在充分混合后放入密閉容器中，在85～95℃烘箱中保溫1～5小時(shí)?；腔a(chǎn)物，在60～100℃下烘干，并粉碎到100目以下。
實(shí)例1
風(fēng)干樺川泥炭（含水8%）用飼料粉碎機(jī)粉碎一次，取1100克。將300克氫氧化鈉溶于280毫升水配成溶液。在搪瓷盆內(nèi)將氫氧化鈉溶液與泥炭粉初步混合，通過(guò)飼料粉碎機(jī)2次，使混合充分均勻?；旌狭戏湃胍粋€(gè)容積為3升的不銹鋼罐內(nèi)，密閉，放入85～95℃烘箱保溫1.5小時(shí)。冷卻后，把全部堿化泥炭在搪瓷盆內(nèi)與234克無(wú)水亞硫酸鈉細(xì)粉混合，通過(guò)飼料粉碎機(jī)2次，使之混合充分均勻?；旌狭显俜湃氩讳P鋼罐內(nèi)，密閉，在85～95℃烘箱保溫5小時(shí)。產(chǎn)物取出放在搪瓷盤(pán)中攤開(kāi)，用紅外燈在70℃左右烤干（最后含水8.9%），并粉碎至100目以下。
實(shí)例2
風(fēng)干尚志泥炭（含水7.7%）660克，粉碎。將180克氫氧化鈉溶于150毫升水配制成溶液。在搪瓷盆內(nèi)把泥炭粉和氫氧化鈉溶液初步混合，通過(guò)飼料粉碎機(jī)2次，使之充分混合均勻。混合料放入不銹鋼罐內(nèi)，密閉，在85～95℃烘箱中保溫1.5小時(shí)。取生成的堿化泥炭720克，與110克無(wú)水亞硫酸鈉細(xì)粉和300毫升水在搪瓷盆內(nèi)充分混合，放入不銹鋼罐，密閉，在85～95℃烘箱中加熱1.5小時(shí)進(jìn)行磺化。產(chǎn)物經(jīng)紅外燈在70℃左右烤干（最后含水6.2%），粉碎至100目以下。
水泥減水劑的減水性能，按城鄉(xiāng)建設(shè)部標(biāo)準(zhǔn)JGJ-56-84測(cè)定。所用水泥為標(biāo)準(zhǔn)水泥525＃，減水劑的添加量為水泥的0.25%，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下列表1。
性能測(cè)試表明，用泥炭經(jīng)半干法的腐植酸類(lèi)水泥減水劑的質(zhì)量，達(dá)到部頒普通型水泥減水劑的要求。此外，鋼筋銹蝕快速試驗(yàn)還表明，上述兩個(gè)樣品對(duì)鋼筋無(wú)銹蝕危害。
本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，流程短，設(shè)備投資少，燃料消耗低，不污染環(huán)境，有較好經(jīng)濟(jì)性。
按本發(fā)明方法制造的磺化泥炭堿劑，除用作水泥減水劑外，亦可用于水泥原料泥漿稀釋、水煤漿懸浮穩(wěn)定等方面。
1、一種以泥炭為原料的腐植酸類(lèi)管通型水泥減水劑的制造方法，其特征在于直接從泥炭經(jīng)半干法堿化和磺化反應(yīng)制成，而不需要經(jīng)過(guò)用堿液由泥炭提取腐植酸的步驟和由此而產(chǎn)生的過(guò)濾及蒸發(fā)步驟。
2、根據(jù)權(quán)利要求1的制造方法，其特征在于所述的泥炭是經(jīng)過(guò)脫蠟的，或者不經(jīng)過(guò)脫蠟的，但均需預(yù)先進(jìn)行干燥和粉碎。
3、根據(jù)權(quán)利要求1的制造方法，其特征在于所述的半干法是反應(yīng)時(shí)水的用量不得超過(guò)干物重量的30%。
4、根據(jù)權(quán)利要求1的制造方法，其特征在于堿化時(shí)使用氫氧化鈉（NaOH），其用量為泥炭的1/3～1/4。
5、根據(jù)權(quán)利要求1的制造方法，其特征在于堿化反應(yīng)溫度為85～95℃，堿化時(shí)間為0.5～1.5小時(shí)。
6、根據(jù)權(quán)利要求1的制造方法，其特征在于磺化時(shí)使用亞硫酸鈉（Na2SO3），其用量為泥炭的20～50%。
7、根據(jù)權(quán)利要求1的制造方法，其特征在于磺化溫度為85～95℃，磺化時(shí)間為1～5小時(shí)。