目前國內(nèi)外5-（β-甲硫基乙基）海因水解及水解產(chǎn)物精制制備蛋氨酸的方法，其水解催化劑多為堿金屬和堿土金屬氫氧化物，例如NaOH、KOH、Ba（OH）2、Ca（OH）2等，見Britll，092，158特開昭50-106，901，以上的生產(chǎn)方法轉(zhuǎn)化率低。水解產(chǎn)物的精制用常規(guī)精制方法收率也低，一般在80%左右。
本發(fā)明為了彌補上述5-（β-甲硫基乙基）海因水解及水解產(chǎn)物精制制備蛋氨酸方法的不足，采取用在保證水解溫度前題下，排放反應(yīng)生成氣體和用H101技術(shù)提高了水解轉(zhuǎn)化率和精制收率。水解轉(zhuǎn)化率95-98%，精制收率90%以上。
本方法選用5-（β-甲硫基乙基）海因與氫氧化鈉摩爾比為1∶1.3～2.2，在150-170℃下排放出反應(yīng)生成的部分氣體，維持釜壓于5.8～7Kg/cm2下水解，可使水解轉(zhuǎn)化率達(dá)95%以上。
所謂H101技術(shù)是建立在蛋氨酸溶解度曲線硫酸鈉或氧化鈉溶解度曲線基礎(chǔ)上的，其方法是先從脫色后的水解液中結(jié)晶出蛋氨酸，然后濃縮濾液分出部分無機(jī)鹽，并用該無機(jī)鹽的熱飽和溶液洗滌濾出的無機(jī)鹽，把濾液與洗滌液合并，靜置結(jié)晶出第二批蛋氨酸，若除去的無機(jī)鹽為硫酸鈉，可維持濾液在32℃下結(jié)晶出蛋氨酸，把所得的第二批蛋氨酸用離子交換水洗滌得成品。將濾液再重復(fù)上述操作一次，最后殘液中蛋氨酸的殘存量約為1.6g/100ml。所得蛋氨酸純度在99%以上。
現(xiàn)將習(xí)用的后處理方法和采用H101技術(shù)的精制收率比較列如下表中：
實施例
將17.4克（0.1mol）5-（β-甲硫基乙基）海因和8克（0.2mol）氫氧化鈉在266毫升水中的溶液加入500毫升高壓釜中，起動攪拌器，緩慢加熱至反應(yīng)溫度160℃，在該溫度下排放出反應(yīng)生成的部分氣體，維持釜壓5.8kg/cm2，反應(yīng)一小時后，迅速冷卻至室溫，取出反應(yīng)液進(jìn)行后處理。其水解轉(zhuǎn)化率為96%。
將含0.1mol5-（β-甲硫基乙基）海因的水解液加入1克活性炭和少許EDTA進(jìn)行脫色處理。把熱過濾后的濾液用70%的硫酸酸化至PH＝5～6，在室溫下靜置四小時，析出大量蛋氨酸晶體，濾出蛋氨酸，用適量離子交換水洗滌兩次得蛋氨酸成品。將濾液減壓濃縮至30毫升，在120℃下熱過濾除去硫酸鈉，然后再用沸騰的飽和硫酸鈉溶液20毫升洗滌濾出的硫酸鈉，將濾液于32℃下靜置結(jié)晶，過濾出第二批蛋氨酸晶體，用適量離子交換水洗滌濾出的蛋氨酸。再將濾液重復(fù)上述操作一次。共得蛋氨酸12.8克，精制收率90%。
1、一種由5-(β-甲硫基乙基)海因水解及水解產(chǎn)物精制制備蛋氨酸的方法。其特征在于堿催化水解及反應(yīng)用H101技術(shù)。
2、根據(jù)權(quán)利要求（1），所述的5-（β-甲硫基乙基）海因水解制備蛋氨酸的方法，其特征在于海因與氫氧化鈉摩爾比為1∶1.3～2.2，水解反應(yīng)溫度150-170℃，反應(yīng)過程中排放出部分反應(yīng)生成氣體，維持釜壓于5.8-7kg/cm2。
3、根據(jù)權(quán)利要求（1），所述的5-（β-甲硫基乙基）海因水解制備蛋氨酸的方法，其特征在于用H101技術(shù)，即先從脫色水解液中結(jié)晶出蛋氨酸，再濃縮濾液分出無機(jī)鹽，最后再結(jié)晶析出第二批蛋氨酸。
4、根據(jù)權(quán)利要求（3），所述的5-（β-甲硫基乙基）海因水解制備蛋氨酸的方法，其特征在于分出硫酸鈉后在32℃下靜置結(jié)晶。