本發(fā)明是有關(guān)從油脂精煉時的脫酸工藝中分離的皂料來連續(xù)生產(chǎn)粗脂肪酸的方法。

包含在油脂原油中的游離脂肪酸，雖然可以通過采用燒堿水溶液的脫酸工藝來除去，而這時就會從上述游離脂肪酸產(chǎn)生由皂、中性油脂、膠質(zhì)等組成的皂料副產(chǎn)物。這種皂料一般將其分解就可用作脂肪酸的原料。也就是說在高溫高壓條件下，用堿皂化皂料之后，用硫酸進(jìn)行分解就能分解出粗脂肪酸?？墒?，這種方法由于從來都是采用分次實施的方式，因而工藝性很差，生產(chǎn)管理很困難，脂肪酸的收率很低，熱量損失也大。此外還有要用大型的處理罐以及相應(yīng)地需要較多的人員和廢水污濁嚴(yán)重等缺點。

上述這些缺點必須加以解決，為此本技術(shù)人把在油脂脫酸工藝中生成的皂料與堿和高壓水蒸氣一道壓送，并在高溫高壓條件下進(jìn)行皂化的工序;通過直列式攪拌機把無機酸混合在該皂化過的皂料里的工序;由混合了皂化過的皂料的無機酸在罐內(nèi)進(jìn)行分解的工序;把分解過的皂料用分離機分離出粗脂肪酸和甜水（sweet-water·在加水分解中生成的含有甘油的水）等的工序以及收集分離之后的粗脂肪酸的工序依序結(jié)合，構(gòu)成連續(xù)從皂料生產(chǎn)粗脂肪酸的方法在日本提出過專利申請（參照日本專利申請公開公報第58-103597號）。

然而，上述之方法在由直列式攪拌機混合無機酸的工序時，由于皂料和無機酸（例如硫酸）的反應(yīng)而生成的芒硝恐怕會影響到直列式攪拌機的運轉(zhuǎn)，所以很難說是令人滿意的方法。

因而本發(fā)明的目的旨在于提供可以解決上述原來所存在的問題的連續(xù)生產(chǎn)粗脂肪酸的方法。

本發(fā)明的幾位發(fā)明人，經(jīng)過多次深入研究的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)通過采用離心分離機的辦法，可以不用直列式攪拌機以及無須在罐內(nèi)進(jìn)行無機酸的分解，從而使上述原來的問題迎刃而解，根據(jù)這個發(fā)現(xiàn)而完成了本項發(fā)明。

也就是說，根據(jù)本發(fā)明可以把在油脂脫酸工藝中生成的皂料和堿及高壓水蒸汽一道壓送到管內(nèi)，于高溫高壓之下進(jìn)行皂化的工序和在皂化過的皂料里混合無機酸的工序，以及把上述皂化皂料和無機酸的混合物送入離心分離機進(jìn)行酸分解的同時，除去所生成的堿和無機酸的鹽的工序，還有從所分離的粗脂肪酸分離出甜水的工序以連續(xù)操作的方式來進(jìn)行，從而提供連續(xù)從皂料生產(chǎn)粗脂肪酸的方法。

本發(fā)明通過參照附圖就能清楚地理解。

附圖是為說明本發(fā)明的程序圖。

以下參照附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

作為粗脂肪酸的原料的皂料是收容在原料罐11里，從該罐采用齒輪泵之類的壓注泵（圖中未示）通過管道L1注入到柱塞泵之類的加壓泵12進(jìn)行升壓，再通過管道L2到達(dá)熱交換器14。從熱交換器14出來的皂料通過管道L3合流于管道L4，在那里與來自堿罐13的堿相混合。

作為所用的堿最好是燒堿（氫氧化鈉），堿的量是皂料所氧化的當(dāng)量以上。堿是采用通常的水溶液，其濃度以重量的30～48%為宜。

添加了堿的皂料是通過管道L4導(dǎo)入下面會加以詳述的管15內(nèi)，而這時則通過管道L5從直列式加熱器（圖中未示）灌入壓力為7～9kg/cm2（計示壓力。以下有關(guān)壓力全部以計示壓力表示）的高壓水蒸汽。

導(dǎo)入了水蒸汽的皂料和堿的混合物被壓送到皂化管15，在管15內(nèi)以加壓在5kg/cm2以上，最好是6～7kg/cm2條件下，進(jìn)行110℃以上，最好是140～150℃的熱處理。

管15是如內(nèi)徑5～40cm，長度5～40m的金屬管，皂料和堿及高壓水蒸汽一道從管中通過時皂料中的中性油脂就會被連續(xù)皂化。在管15內(nèi)的滯留時間是5～30分鐘，可以比原來的方法以更短的時間結(jié)束皂化。這樣通過采用管的方法可以使皂料的皂化操作連續(xù)化，以致可提高處理效率，同時具有設(shè)備裝置價廉，不占場所，裝置的運轉(zhuǎn)及保養(yǎng)很方便等優(yōu)點。

在管15內(nèi)受過皂化的皂料通過管道L6到達(dá)熱交換器14，在與通過管道L2導(dǎo)入熱交換器14的皂料之間進(jìn)行熱交換，不設(shè)熱交換器14也可以，不過設(shè)置了從經(jīng)濟角度看則具有節(jié)熱的優(yōu)點。

受過皂化處理的皂料在從熱交換器14通過管道L7到達(dá)離心分離機16的途中，與從無機酸罐17通過管道L8送來的無機酸相混合，作為所用的無機酸以濃硫酸為宜。導(dǎo)入無機酸的比例是以pH達(dá)3～4為適中。

受過皂化處理的皂料與無機酸之混合物被導(dǎo)入離心分離機16。在那里進(jìn)行皂化皂料的分解和去除生成的芒硝（芒硝是通過管道L9去除的）。離心分離的條件是如以90～100℃的溫度、在3000G以下進(jìn)行。

接著進(jìn)行酸分解處理，去掉芒硝的物質(zhì)就由離心分離機16通過管道L10，移送到靜置分離槽18，在那里以60～80℃靜置30～60分鐘。通過靜置，就會分離出上層的粗脂肪酸與下層的甜水（偶而也會生成中間層），成為下層的甜水（及中間層）就通過管道L11除去，而上層的粗脂肪酸則通過管道L12收容在罐19里。收容在罐19里的粗脂肪酸就可以用泵20送到以下的蒸餾工藝。

原來上述酸分解工藝及分離工藝是采用很麻煩的分次操作的方式來進(jìn)行的，也就是把皂化過的皂料直接裝在分解罐里，一邊攪拌一邊添加無機酸，把pH調(diào)節(jié)到5～7以后，靜置然后去除作為下層所分離出來的水層，接著把溫度提高到100～120℃，一邊攪拌一邊再加入無機酸并把pH調(diào)節(jié)到1～2之后，靜置分離出上層為粗脂肪酸和下層為甜水的方法。進(jìn)行這樣操作的理由是;設(shè)有適當(dāng)?shù)倪B續(xù)進(jìn)行酸分解的方法，以及如用濃硫酸之類的無機酸一次把pH降到1～2的話，在脂肪酸的雙鍵部份恐怕就會產(chǎn)生硫酸化等原因。在這種分次操作方式里，因為皂料的酸分解效果未必很高，所以在粗脂肪酸和甜水之間生成的中間層的量會變多，粗脂肪酸的收率就降低，廢水的污濁度變高，以及需加大酸分解罐而由此導(dǎo)致皂化皂料的溫度下降而必需給于加熱，以致有熱量損耗大等缺點。

對此，因為本發(fā)明是采用在離心分離機16里面進(jìn)行酸分解的方法，所以能夠以短時間，高效率地進(jìn)行皂化皂料和無機酸的混合，由于分解效率高，所以產(chǎn)生中間層的量就少，因而粗脂肪酸的收率就得到提高，廢水的性質(zhì)也變好。加上不需要原來所用的分解罐，也就沒有諸如日本專利申請公開第58-103597號公報所公開之方法所出現(xiàn)的芒硝影響運轉(zhuǎn)的顧慮。

還有由于本發(fā)明之方法是以整體連續(xù)生產(chǎn)進(jìn)行操作的，所以工藝管理很方便，亦可節(jié)省工作強度。在原來的分次操作方式里，實施中是難于對無機酸等藥品的使用量的操作溫度進(jìn)行控制的。過量使用藥品及過份提高所需的操作溫度之現(xiàn)象則經(jīng)常發(fā)生。因此有不僅會造成藥品及水蒸汽的浪費，以及會在粗脂肪酸中大量生成聚合物和在后面的蒸餾工藝中大量產(chǎn)生瀝青的缺點?？墒遣捎帽景l(fā)明的方法，則具有對計算量的藥品的增加和適宜溫度的控制，以及pH的調(diào)整等都能易于管理，從而解決了原來存在的缺點并具有經(jīng)濟效果，同時還有能夠減少在對所得的粗脂肪酸進(jìn)行蒸餾時所產(chǎn)生的瀝青的量等優(yōu)點。

實施例1是;采用齒輪泵，以2000kg/小時的比率將在菜籽油的脫酸工程中產(chǎn)生的皂料（含油率為重量31%，酸值116）注入柱塞泵12并升壓到7kg/cm2之后，通過熱交換器14升溫到100℃。此后再以116kg/小時的比率從罐13往該皂料添加48%的燒堿瓶水溶液之后，由管道L5以151kg/小時的比率注入溫度為179℃、壓力為9kg/cm2的高壓水蒸汽。然后以進(jìn)口溫度155℃把該混合物壓送往不銹鋼管15（內(nèi)直徑20cm，長度19m），并在其通過管15內(nèi)之間進(jìn)行皂化。管內(nèi)壓力是5.5kg/cm2，混合物在管內(nèi)停留時間是15分鐘，管出口溫度是150℃。

再把皂化后的混合物送到熱交換器14之后，就在管道L7之中，以141kg/小時的比率由罐17添加98%的濃硫酸，此后再把該混合物移送到離心分離機16。在離心分離機16中則以2408kg/小時的比率，在溫度100℃及pH3.0的條件下進(jìn)行酸分解，從管道L9以93kg/小時的比率除掉芒硝。所剩的粗脂肪酸類就以2315kg/小時的比率移送到靜置分離槽18，通過靜置就分離出上層為28%的粗脂肪酸，中間層4%以及下層為68%的甜水。在靜置分離槽18就連續(xù)地從管道L11排掉甜水等，并以648kg/小時的比率收取粗脂肪酸。由管道L11排出的廢水之組成是;粗脂肪酸0%。中間層6%及甜水94%。

比較例1是把實施例1的在管15皂化之后的皂料用原來的方法進(jìn)行酸分解。也就是將皂化皂料裝入容積為20m3的分解罐，一邊攪拌一邊添加98%的濃硫酸并把pH調(diào)節(jié)到6，然后在靜置30分鐘之后，除去下層的水。接著經(jīng)30分鐘把溫度升高至100℃，一邊攪拌一邊添加98%的濃硫酸并把pH調(diào)節(jié)到1.5，然后進(jìn)行酸分解，到分解完畢已花3個小時，而后靜置2小時分離出上層為28.8%的粗脂肪酸，中間層11%以及下層為60.2%的甜水。

比較例2是將在上述實施例1及比較例1分別所得的粗脂肪酸于蒸餾溫度195～205℃，壓力3乇（Torr）的條件下進(jìn)行蒸餾。得的蒸餾脂肪酸的收率及中和值，還有瀝青的生成量以下表例示;

表

蒸餾脂肪酸

收率（%）中和值瀝青的生成量（%）

實施例186.8201.713.2

比較例182.5201.017.5

從上表可以清楚地得知;根據(jù)本發(fā)明的方法，由于適宜地進(jìn)行酸分解而減少了蒸餾時的加熱所致的聚合物的生成量，所以蒸餾脂肪酸的收率高，而且瀝青的生成量也少。

實施例2是采用齒輪泵，以2000kg/小時的比率將在大豆油的脫酸工藝中產(chǎn)生的皂料（含油率為重量18%，酸值122）注到柱塞泵12并升壓到7kg/cm2之后，由熱交換器14升溫到100℃。再以63kg/小時的比率從罐13往該皂料添加48%的燒堿水溶液之后，由管道L5以196kg/小時的比率注入溫度為179℃，壓力為9kg/cm2的高壓水蒸汽。此后把該混合物以進(jìn)口溫度155℃壓送往不銹鋼管15（內(nèi)直徑20cm，長度19m），在其通過管15里面時進(jìn)行皂化。管內(nèi)壓力是5.5kg/cm2，混合物在管內(nèi)停留時間是15分鐘，管出口溫度是150℃。

再把皂化過的混合物送到熱交換器14之后，于管道L7中以79kg/小時的比率由罐17添加98%的濃硫酸，然后把該混合物移送到離心分離機16。在離心分離機16中則在溫度100℃。pH3.0的條件下以2338kg/小時的比率進(jìn)行酸分解，再由管道L9以51kg/小時的比率除去芒硝。所剩下的粗脂肪酸類則以2287kg/小時的比率移送到靜置分離槽18，和實施例1同樣除掉甜水等，以310kg/小時的比率獲得所需的粗脂肪酸。

勘誤表

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