本發(fā)明涉及一種制取醋酸棉酚的工藝方法。
據(jù)國內(nèi)外報導(dǎo)，從棉仁中制取棉酚的方法，主要有乙醚一酸法、丙酮一薄膜濃縮法、乙醇一苯胺法、丙酮一苯胺法。這幾種方法在成本、安全性、操作、精制等方面都程度不同的存在著一些不利于大生產(chǎn)的缺點(diǎn)。本發(fā)明的任務(wù)是要提供一種從棉仁中制取醋酸棉酚的新工藝方法，該法能克服原有幾種方法的缺點(diǎn)，使制取醋酸棉酚的生產(chǎn)工藝安全經(jīng)濟(jì)，粗品易于精制，生產(chǎn)設(shè)備較簡便。
本發(fā)明的工藝方法是通過下述步驟實(shí)施的：
a、用75～80%濃度的丙酮水溶液在25℃下浸出凈棉仁
b、加水稀釋丙酮浸出液
c、加入電介質(zhì)破乳
d、靜置養(yǎng)晶
e、分離洗滌，再精制成醋酸棉酚
本法是運(yùn)用棉酚在低濃度的丙酮水溶液中幾乎不溶的特性，加水稀釋丙酮水溶液對棉仁的萃取液，降低棉酚的溶介度，使其析出。由于采用加水稀釋的辦法，所以必須采用相應(yīng)的對本法適用的破乳、靜止養(yǎng)晶、分離洗滌等技術(shù)措施，同時為了使本法更有效的從棉仁中制取棉酚，使得棉酚的離析比較完全，得率盡可能的提高，配合本工藝實(shí)施的具體方法可以是：
加水稀釋的總加水量為丙酮萃取液的1～2倍（體積）分2～4次加入，每次加入總加水量的1/n次，在第一次加水后加入濃鹽酸，加入量為調(diào)至溶液PH＝5～6，加食鹽量為每升丙酮萃取液加食鹽5～10克，然后將加入電介質(zhì)破乳后的溶液靜置4～8小時，再第二次加水稀釋，靜止4小時或再加水稀釋靜置，直到所需加水量，然后進(jìn)行固液分離，固液分離可采用SS型離心過濾機(jī)離心過濾。得到的固體物質(zhì)在分離機(jī)上直接洗滌，可先用60℃熱水洗滌，再用70～80%乙醇水溶液洗滌，最后用沸程為65～75℃的己烷洗滌，然后取固體物置45℃下真空干燥，最后再精制成醋酸棉酚。采用本發(fā)明所述的工藝方法制得的醋酸棉酚，完全符合醋酸棉酚質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中熔點(diǎn)為177～182℃，純度為97～103%等有關(guān)規(guī)定，得率50%左右（按凈棉仁中棉酚含量計）。
本發(fā)明與國內(nèi)目前采用的乙醇一苯胺法、丙酮一苯胺法相比，生產(chǎn)周期從90小時、96小時縮短為56小時，醋酸棉酚得率從19.6%、40%提高到50%，生產(chǎn)/公斤醋酸棉酚的生產(chǎn)成本（均考慮溶劑回收）從3500元、2150元降為1240元，并且無苯胺棉酚中間產(chǎn)物，沒有苯胺污染食油的可能，所以本發(fā)明是一種安全經(jīng)濟(jì)，簡便易行的從棉仁中制取醋酸棉酚的工藝方法。
1、一種用75～80%濃度的丙酮水溶液，在25℃下浸出棉籽仁，提取棉仁中棉酚，然后精制醋酸棉酚的工藝方法，其特征是：用水稀釋丙酮水溶液對棉仁的萃取液，加入電介質(zhì)，破乳，靜置養(yǎng)晶，分離，洗滌再精制而獲得醋酸棉酚。
2、按權(quán)利要求1所述的工藝方法其特征是總加水量是丙酮水溶液對棉仁的萃取液的1～2倍（體積），分2～4次加入，每次加入總加水量的1/(n次)
3、按權(quán)利要求2所述的工藝方法，其特征是，在第一次加水后，加入電介質(zhì)濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH至5～6，食鹽5～10g/每升丙酮水溶液對棉仁的萃取液。
4、按權(quán)利要求3所述的工藝方法，其特征是，第一次加水稀釋液用電介質(zhì)破乳，靜置4～8小時后再第二次加水稀釋，稀釋完畢后，稀釋液靜置4小時，然后進(jìn)行固液分離。
5、按權(quán)利要求1～4所述的工藝方法，其特征是，固液分離獲得的固體物質(zhì)，可在分離機(jī)上直接洗滌，先用60℃熱水洗滌，再用70-80%乙醇水溶液洗滌，最后用沸程為65～75℃的己烷洗滌，取固體物置45℃真空干燥。