取64克異辛醇（0.5mole）投入帶有攪拌、回流冷凝器的無水反應(yīng)瓶中，再加氫氧化鈉24克（0.6mole）氧化鉛3克（0.013mole），開動攪拌，保溫加熱3～4小時(shí)，溫度升至210℃時(shí)，保溫反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)物呈暗紅色粘固狀，降溫至100℃左右，用50%w/w硫酸酸化PH1～2，分出下層硫酸鈉和水，用50毫升水洗異辛酸層，分凈水層，得69克異辛酸含量98.6%，700mmHgh113～117℃減壓蒸餾得無色澄明含量99%以上的異辛酸。
異辛醇催化氧化制取異辛酸工藝方法
本發(fā)明是制取異辛酸的工藝方法。在無水和催化條件下，異辛醇直接和氫氧化鈉反應(yīng)，生成異辛酸鈉和氫氣，再酸化成異辛酸。
異辛酸是用于制造多種精細(xì)化工產(chǎn)品。它的各種金屬鹽在有機(jī)溶劑中有優(yōu)良的溶解性，應(yīng)用于抗生素溶媒法成鹽劑，各種有機(jī)化學(xué)反應(yīng)催化劑、燃料助燃劑、油漆催干劑等方面。
國內(nèi)現(xiàn)工藝方法是高錳酸鉀水溶液氧化法。缺點(diǎn)是效率低，異辛酸量只占反應(yīng)液總體積的3～5%，轉(zhuǎn)化率低80%左右，成本高。美國專利3370074報(bào)導(dǎo)，用鈷化合物作催化劑，300℃20Kg/Cm壓力反應(yīng)，從伯醇制取有機(jī)酸轉(zhuǎn)化率90%左右，反應(yīng)過程中帶壓排氫氣。日本公開特許5228774、5224001報(bào)導(dǎo)用鋅、錫、錳、鎘、鉛、鋇、鈣、鉍等化合物作催化劑，20Kg/Cm180～210℃反應(yīng)，可從混合醇中制取混合酸，轉(zhuǎn)化率90.5%，反應(yīng)過程中帶壓排氫氣。本發(fā)明用氧化鉛作催化劑，常壓210℃反應(yīng)，自然排氫，轉(zhuǎn)化率98.65%。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：1份異辛酸，1.2份氫氧化鈉，0.05份氧化鉛加熱3～4小時(shí)，210℃反應(yīng)1小時(shí)，降溫100℃左右50%硫酸酸化即可得異辛酸。
異辛醇催化氧化制取異辛酸的反應(yīng)是異辛醇直接和氫氧化鈉作用的結(jié)果，而不是氧化劑作用的結(jié)果，其技術(shù)特點(diǎn)是：
1、無水條件下反應(yīng)。
2、不用氧化劑。
3、常壓、自然升溫、自然排氫。
4、氧化鉛對本反應(yīng)是首選催化劑。
5、98.65%的高轉(zhuǎn)化率。