本發(fā)明涉及一種聚酰胺的制備裝置和制備方法。

背景技術(shù)：

1、在工業(yè)生產(chǎn)中，制備二酸二胺型聚酰胺時大多會采用鹽溶液聚合法，該方法是將單體二胺和二酸先制得一定濃度的尼龍鹽溶液，再升溫升壓進行聚合反應(yīng)。該方法聚合時通常具有聚合溫度可控、避免局部過熱、體系粘度低、凝膠量少等優(yōu)點。然而，該方法需要在高溫高壓的工藝條件進行；因使用大量的水作為反應(yīng)介質(zhì)，這使得在原料進行聚合反應(yīng)的預(yù)聚階段和前聚階段時，反應(yīng)體系內(nèi)部形成以水蒸氣為主的氣相。該聚合反應(yīng)通常會使用反應(yīng)釜作為高溫高壓的反應(yīng)場所，反應(yīng)釜需要加裝密封裝置，以保證其氣密性。

2、反應(yīng)釜的密封主要有兩種設(shè)計，機械密封裝置和磁力密封裝置。機械密封裝置中必須帶有平衡罐；在機械密封裝置中，密封圈前后是兩個不相互連接的腔體，一般密封圈是非承壓的構(gòu)件，平衡罐的作用是為了平衡密封圈前后面腔體的壓力，防止密封圈過早損壞；若使用機械密封裝置來密封反應(yīng)釜，由于平衡罐中的介質(zhì)通常是液體，該液體存在泄漏至反應(yīng)釜，污染釜內(nèi)物料的風(fēng)險。因此，通常機械密封裝置用于對壓力較低的場所和對物料清潔要求不高的反應(yīng)體系中。

3、為了避免釜內(nèi)物料被污染，并能使反應(yīng)釜承受較高的工藝壓力，反應(yīng)釜通常會加裝磁力密封攪拌裝置。通常常規(guī)的磁力密封腔體與反應(yīng)釜的內(nèi)部連通，其密封效果是通過一個密閉的腔體實現(xiàn)的，而非機械密封裝置中的密封圈。

4、然而，采用加裝磁力密封裝置的反應(yīng)釜會存在產(chǎn)品批次間穩(wěn)定性較差，嚴重時會導(dǎo)致物料凝固而損壞聚合裝置，造成嚴重的生產(chǎn)事故。

5、因此，亟需提供一種產(chǎn)品穩(wěn)定性高、生產(chǎn)安全的聚酰胺制備裝置和方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)中反應(yīng)原料容易被污染、使用磁力密封裝置時制得的產(chǎn)品穩(wěn)定性差、生產(chǎn)不安全的缺陷，而提供了一種聚酰胺的制備裝置和制備方法。本發(fā)明可有效解決聚酰胺生產(chǎn)中氣相水蒸氣的冷凝回流的問題，時刻保持釜內(nèi)物料的均一性，從而得到性能穩(wěn)定的產(chǎn)品，并且產(chǎn)品批次穩(wěn)定性較高的聚酰胺產(chǎn)品。

2、在生產(chǎn)過程中，由加裝有磁力密封裝置的反應(yīng)釜制得的聚酰胺的穩(wěn)定性不佳，部分批次無法達到所需的產(chǎn)品性能要求。在研究產(chǎn)生該結(jié)果的原因的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，由于磁力密封腔體與反應(yīng)釜相連通，在反應(yīng)釜升溫升壓時，會伴隨有反應(yīng)體系內(nèi)的水蒸氣進入磁力密封腔體中冷凝形成冷凝水，并回流至反應(yīng)釜中，造成釜內(nèi)溫度無法準(zhǔn)確控制的問題，從而引起其他生產(chǎn)工藝參數(shù)發(fā)生波動，該工藝參數(shù)的波動是造成產(chǎn)品批次間穩(wěn)定性較差的原因，嚴重時冷凝水的回流甚至導(dǎo)致物料凝固損壞聚合裝置造成非常嚴重的生產(chǎn)事故。發(fā)明人通過以下技術(shù)方案，解決上述技術(shù)問題：

3、本發(fā)明提供了一種聚酰胺的制備裝置，其包括磁力密封元件、驅(qū)動軸和反應(yīng)釜，所述磁力密封元件的內(nèi)部開設(shè)有空腔，且所述磁力密封元件設(shè)于反應(yīng)釜的頂部，所述驅(qū)動軸的一端設(shè)于反應(yīng)釜的內(nèi)部，另一端設(shè)于所述空腔中；

4、所述聚酰胺的制備裝置還包括平衡模塊，所述平衡模塊的結(jié)構(gòu)為結(jié)構(gòu)一或結(jié)構(gòu)二：

5、所述結(jié)構(gòu)一包括進氣管道、第一排氣管道、以及依次電連接的測壓元件、第一信號處理元件和第一反饋元件；所述第一排氣管道和所述進氣管道均與所述空腔連通，所述第一排氣管道和所述進氣管道上分別設(shè)有第一控制閥和第二控制閥；所述測壓元件設(shè)于所述反應(yīng)釜和所述空腔的內(nèi)部，用于分別監(jiān)測所述反應(yīng)釜和所述空腔的內(nèi)部壓力；所述第一信號處理元件用于判斷所述反應(yīng)釜與所述空腔的內(nèi)部壓力的差值是否滿足設(shè)定條件，若滿足設(shè)定條件，則轉(zhuǎn)化為壓力控制信號，或者，用于判斷所述反應(yīng)釜和/或所述空腔的內(nèi)部壓力是否達到額定壓力，若未達到額定壓力，則轉(zhuǎn)化為壓力控制信號；所述第一反饋元件分別與所述第一控制閥和所述第二控制閥連接，用于根據(jù)所述壓力控制信號實時控制所述第一控制閥或第二控制閥，從而調(diào)節(jié)所述空腔的內(nèi)部壓力；

6、所述結(jié)構(gòu)二包括第二排水管道、以及依次電連接的含水量檢測元件、第二信號處理元件和第二反饋元件；所述第二排水管道與所述空腔連通，所述第二排水管道上設(shè)有第三控制閥；所述含水量檢測元件設(shè)于所述空腔的內(nèi)部，用于檢測所述空腔的內(nèi)部含水量；所述第二信號處理元件用于判斷所述內(nèi)部含水量是否超過閾值，并確定是否需要向所述第二反饋元件發(fā)出含水量控制信號；所述第二反饋元件與所述第三控制閥連接，用于根據(jù)所述含水量控制信號控制所述第三控制閥的開合。

7、在本發(fā)明中，所述結(jié)構(gòu)一的測壓元件可采集磁力密封元件中的空腔和反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力，并通過信號處理元件判斷兩者的壓力差是否滿足設(shè)定條件，若滿足，則轉(zhuǎn)化為壓力控制信號，并控制第二控制閥的開合，調(diào)節(jié)保護氣的進氣量，對磁力密封元件中的空腔進行壓力補充，以平衡磁力密封元件中空腔和反應(yīng)釜內(nèi)部的壓力；或者，所述結(jié)構(gòu)一的測壓元件也可采集磁力密封元件中的空腔和反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力，并通過信號處理元件判斷反應(yīng)釜和/或空腔的內(nèi)部壓力是否達到額定壓力，若未達到額定壓力，則轉(zhuǎn)化為壓力控制信號，并控制第二控制閥的開合，調(diào)節(jié)保護氣的進氣量，對磁力密封元件中的空腔進行壓力補充，以使反應(yīng)釜和/或空腔達到額定壓力。

8、在本發(fā)明中，所述結(jié)構(gòu)二的含水量檢測元件可采集磁力密封元件中的空腔內(nèi)部的含水量，并控制第一控制閥的開合，及時排出空腔內(nèi)的冷凝水，防止冷凝水回流。

9、在本發(fā)明中，所述磁力密封元件可為本領(lǐng)域中的磁缸。

10、在一些實施方式中，所述反應(yīng)釜設(shè)有第三排氣管道，所述第三排氣管道上設(shè)有第四控制閥。

11、在具體的實施方式中，所述第四控制閥與所述第一反饋元件連接，用于根據(jù)所述壓力控制信號，調(diào)節(jié)所述第四控制閥，從而控制所述反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力，使所述空腔的內(nèi)部壓力與所述反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力平衡。

12、在具體的實施方式中，所述第四控制閥與所述第二反饋元件連接，根據(jù)所述含水量控制信號，調(diào)節(jié)所述第四控制閥，從而控制所述反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力。

13、本發(fā)明提供了一種聚酰胺的制備方法，其包括如下步驟：將聚酰胺鹽溶液依次進行濃縮、預(yù)聚合和后聚合，所述聚酰胺的制備方法采用如上所述的聚酰胺的制備裝置；并且，所述聚酰胺的制備方法還包括如下方式一或方式二：

14、方式一：在所述濃縮的步驟和所述預(yù)聚合的步驟中，監(jiān)測并比較所述反應(yīng)釜和所述空腔的內(nèi)部壓力，并判斷所述反應(yīng)釜與所述空腔的內(nèi)部壓力的差值是否滿足設(shè)定條件，若滿足設(shè)定條件，則轉(zhuǎn)化為壓力控制信號，或者，判斷所述反應(yīng)釜和/或所述空腔的內(nèi)部壓力是否達到額定壓力，若未達到額定壓力，則轉(zhuǎn)化為壓力控制信號；根據(jù)所述壓力控制信號，控制所述第二控制閥，來調(diào)節(jié)進入所述空腔的保護氣的流量，以維持所述空腔內(nèi)的壓力與所述反應(yīng)釜的壓力平衡；

15、方式二：在所述濃縮的步驟和所述預(yù)聚合的步驟中，檢測所述空腔的內(nèi)部含水量，判斷所述內(nèi)部含水量是否超過閾值，并確定是否需要向所述第二反饋元件發(fā)出含水量控制信號；根據(jù)所述含水量控制信號，控制所述第三控制閥，以排出所述空腔中的液態(tài)水。

16、本發(fā)明中，所述方式一通過控制空腔和反應(yīng)釜的壓力平衡，使水蒸氣無法進入空腔內(nèi)而發(fā)生冷凝回流。

17、本發(fā)明中，所述方式二通過及時排出所述空腔內(nèi)的水，從而防止水蒸氣冷凝后回流。

18、在一些實施方式中，所述設(shè)定條件包括所述反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力與所述空腔的內(nèi)部壓力的差值大于等于0.01mpa。

19、在具體的實施方式中，當(dāng)所述反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力與所述空腔的內(nèi)部壓力的差值大于等于0.01mpa時，將所述壓力差的比較結(jié)果轉(zhuǎn)化為所述控制信號，并控制所述第一控制閥或所述第二控制閥。

20、在具體的實施方式中，當(dāng)所述反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力與所述空腔的內(nèi)部壓力的差值小于0.01mpa時，無所述控制信號產(chǎn)生。

21、在一些實施方式中，當(dāng)所述空腔內(nèi)部的液位大于等于第一預(yù)設(shè)液位時，將所述含水量信號轉(zhuǎn)化為所述控制信號，并控制所述第三控制閥；較佳地，所述第一預(yù)設(shè)液位大于等于2％，％為所述第一預(yù)設(shè)液位的高度占所述空腔的高度的百分比，例如，所述第一預(yù)設(shè)液位大于等于3％，或大于等于5％。

22、在一些實施方式中，當(dāng)所述空腔內(nèi)部的液位小于第二預(yù)設(shè)液位時，無所述控制信號產(chǎn)生；較佳地，所述第二預(yù)設(shè)液位小于2％，％為所述第二預(yù)設(shè)液位的高度占所述空腔的高度的百分比，例如所述第二預(yù)設(shè)液位小于1％，或小于0.5％。

23、在一些實施方式中，當(dāng)所述空腔的壓力小于所述額定壓力時，根據(jù)所述壓力控制信號開啟所述第二控制閥，將保護氣引入所述空腔中，以將所述空腔的壓力升高至所述反應(yīng)釜的壓力。

24、在一些實施方式中，當(dāng)所述空腔的含水量大于閾值時，根據(jù)所述控制信號，開啟所述第三控制閥，用于排出所述空腔的液態(tài)水。

25、在一些實施方式中，設(shè)置所述空腔和所述反應(yīng)釜的額定壓力為1.0mpa，當(dāng)所述空腔和所述反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力低于1.0mpa時，自動調(diào)節(jié)所述第二控制閥。

26、在一些實施方式中，所述反應(yīng)釜的第三排氣管道上的第四控制閥的泄壓速率為0.5-3.5mpa/h，例如為2.5mpa/h。

27、在一些實施方式中，所述聚酰胺鹽溶液由二胺和二酸進行成鹽反應(yīng)得到。

28、在具體的實施方式中，所述成鹽反應(yīng)的溫度為150℃及以下。

29、在具體的實施方式中，所述二胺的單體和所述二酸的單體的摩爾比為(0.8-1.2):1，較佳地為(0.9-1.1):1。

30、在具體的實施方式中，所述二酸的單體為丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、十二碳二元酸、對苯二甲酸和間苯二甲酸中的一種或多種，較佳地為己二酸、癸二酸或者十二碳二元酸中的一種或多種。

31、在具體的實施方式中，所述二胺的單體為間苯二甲胺、對苯二甲酸、零苯二甲胺、癸二胺、戊二胺、十二碳二胺、己二胺和丁二胺中的一種或多種。

32、在一些實施方式中，所述聚酰胺鹽溶液的濃度為30-70wt.％。

33、在一些實施方式中，所述聚酰胺鹽溶液的ph值為5.8-9.2，較佳地為7.0-8.5。

34、在本發(fā)明中，通過上述成鹽方法，不僅方便調(diào)控二酸和二胺的摩爾比，聚酰胺鹽溶液又呈低粘度的均質(zhì)狀態(tài)，方便鹽溶液的管道傳輸，并且投料方便易操作。

35、在一些實施方式中，所述濃縮的溫度為150-210℃，例如160℃或180℃。

36、在一些實施方式中，所述濃縮的壓力為0.3-1.0mpa，例如0.6mpa或0.8mpa。

37、在一些實施方式中，經(jīng)所述濃縮后的聚酰胺鹽溶液的濃度為60-85wt.％。

38、在本發(fā)明中，通過所述濃縮，可將體系中的水在交底的溫度下排出，降低能耗和操作復(fù)雜性，并能縮短后續(xù)物料升溫的時間和排水的周期，進一步提高整個工藝的效率。

39、在一些實施方式中，在所述方式一中，所述保護氣包括氮氣。

40、在一些實施方式中，在所述方式二中，所述第三控制閥采用間歇性開合的方式；較佳地，所述間歇性的時間間隔為5min。

41、在一些實施方式中，所述預(yù)聚合的溫度為210-260℃，例如230℃或255℃。

42、在一些實施方式中，所述預(yù)聚合的壓力為0.5-3.5mpa，例如1.9mpa或2.8mpa。

43、在一些實施方式中，所述預(yù)聚合的時間為0.5-3h，例如1h。

44、在一些實施方式中，所述預(yù)聚合包括對所述反應(yīng)釜進行泄壓。

45、在具體的實施方式中，所述泄壓的速率為0.5-3.5mpa/h，例如2.0mpa/h或2.5mpa/h。

46、在具體的實施方式中，經(jīng)所述泄壓后，所述反應(yīng)釜的壓力為常壓。

47、在具體的實施方式中，所述后聚合的溫度為250-310℃，例如300℃。

48、在本發(fā)明中，根據(jù)最終產(chǎn)品粘度判斷是否需要在真空條件下進行聚合。

49、在具體的實施方式中，所述后聚合的壓力為常壓；或者，所述后聚合的壓力為-0.03--0.06mpa。

50、在具體的實施方式中，所述后聚合的時間為0.5-2h，例如0.5h。

51、在本發(fā)明中，通過粘度檢測裝置判斷后聚合產(chǎn)物的粘度是否達到要求；若已達到，則將釜內(nèi)壓力采用惰性氣體沖至常壓或微正壓，打開反應(yīng)釜底部的出料閥將物料排出后經(jīng)鑄帶頭鑄帶，經(jīng)冷卻槽冷卻凝固后經(jīng)造粒機切片造粒，篩分烘干后包裝完成生產(chǎn)。

52、在具體的實施方式中，在完成所述后聚合的步驟之后，所述聚酰胺的制備方法還依次包括：鑄帶、冷卻切粒、篩分、干燥。

53、在本發(fā)明中，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)知曉，聚酰胺可稱為尼龍，而樹脂是塑料的統(tǒng)稱，可代指聚酰胺/尼龍。

54、在本發(fā)明中，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)知曉，磁力密封元件可以為磁缸。

55、在符合本領(lǐng)域常識的基礎(chǔ)上，上述各優(yōu)選條件，可任意組合，即得本發(fā)明各較佳實例。

56、本發(fā)明所用試劑和原料均市售可得。

57、本發(fā)明的積極進步效果在于：

58、本發(fā)明可有效解決聚酰胺生產(chǎn)中氣相水蒸氣的冷凝回流的問題，時刻保持釜內(nèi)物料的均一性，從而得到性能穩(wěn)定的產(chǎn)品，并且產(chǎn)品批次穩(wěn)定性較高的聚酰胺產(chǎn)品。