本發(fā)明屬于農(nóng)畜藥生產(chǎn)技術(shù)的改進(jìn)。

蠅毒磷為一種殺滅牧畜及蠶繭體外寄生蟲的藥物，制取蠅毒磷通常是先制取其中間體氯代香豆素（3-氯-4-甲基-7-羥基香豆素），然后將其與氧·氧-二乙基硫磷酰氯合成蠅毒磷。中間體氯代香豆素的制取國外一直使用下述工藝方法：即將乙酰乙酸乙酯和間苯二酚合成無氯香豆素，然后將無氯香豆素溶解于醋酸和四氯化碳中，然后通入氯氣合成制得氯代香豆素。這種工于醋酸和四氯化碳用量大，用過后又不能回收，造成成本過高。

本發(fā)明為一種新的制取蠅毒磷中間氯代香豆素的工藝方法。

本發(fā)明的方法為按1∶1的克分子比例將乙酰醋酸乙酯（CH3COCH2COOC2H5）和氯氣分別通入裝有日光燈的反應(yīng)罐內(nèi)，日光燈的瓦數(shù)為25瓦以上，前述兩種物質(zhì)在日光燈的照射下保持4-10小時(shí)即可制得符合要求的氯代乙酰醋酸乙酯（CH3COCHClCOOC2H5），然后將其與間苯二酚環(huán)化成氯代香豆素（3-氯-4-甲基-7-羥基香豆素）。

本發(fā)明的工藝較之傳統(tǒng)工藝有著原料種類少、工藝路線短、成本低、設(shè)備和操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。

實(shí)施例：按克分子1∶1的比例將氯氣和乙酰醋酸乙酯通入反應(yīng)罐內(nèi)，反應(yīng)罐體積100立升，反應(yīng)罐內(nèi)裝有60瓦日光燈一支，經(jīng)8小時(shí)照射后制得氯代乙酰醋酸乙酯，然后將其與間苯二酚環(huán)化制成氯代香豆素;再將氯代香豆素與氧·氧-二乙基硫磷酰氯合成蠅毒磷。最后生成物經(jīng)中國科學(xué)院感光化學(xué)研究所用紅外分析、元素分析及核磁譜分析鑒定證明為蠅毒磷的分子結(jié)構(gòu)，反應(yīng)式如下：

技術(shù)特征：

1、一種氯代香豆素的生產(chǎn)工藝，其特征在于：將乙酰醋酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)和氯氣(Cl2)按1∶1的克分子比例通入裝有日光燈的反應(yīng)罐內(nèi)，在日光燈的照射下保持4-10小時(shí)即制得符合技術(shù)要求的氯代乙酰醋酸乙酯，然后將其與間苯二酚環(huán)化成氯氯代香豆素(3-氯-4-甲基-7-羥基香豆素)。

2、一種如權(quán)利要求1所述氯代香豆素生產(chǎn)工藝，其特征在于：所使用用的日光燈的瓦數(shù)為25瓦以上。

技術(shù)總結(jié)
合成蠅毒磷的日光氯化技術(shù)。本發(fā)明屬于農(nóng)畜藥生產(chǎn)技術(shù)的改進(jìn)。本發(fā)明為一種制造蠅毒磷中間體氯代香豆素的新工藝方法，采用日光燈照射的方法，將乙酰醋酸乙酯和氯氣合成為氯代乙酰醋酸乙酯，然后將其與間苯二酚環(huán)化成氯代香豆素。本發(fā)明較之傳統(tǒng)工藝有著原料種類少工藝路線短、成本低、設(shè)備和操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：常倫五;
受保護(hù)的技術(shù)使用者：常倫五;
技術(shù)研發(fā)日：1985.12.19
技術(shù)公布日：1987.06.24 發(fā)布類型：FMZL主分類號：C07D311/18分類號： C07D311/18; A61K31/37; 申請權(quán)利人： 常倫五