本發(fā)明涉及陶瓷材料，特別是涉及氧化鋅摻雜靶材制備方法、靶材、薄膜制備方法及薄膜。
背景技術(shù)：
1、薄膜聲波諧振器基于壓電效應(yīng)工作，當(dāng)在壓電材料上施加交變電場時，會產(chǎn)生機(jī)械振動，反之，機(jī)械振動也會產(chǎn)生交變電場。通過在特定頻率下激發(fā)這種振動，實(shí)現(xiàn)對特定頻率信號的選擇和處理。目前廣泛應(yīng)用于手機(jī)、基站的射頻前端模塊等通信領(lǐng)域器件，用于實(shí)現(xiàn)濾波、頻率選擇等功能，以提高信號的傳輸質(zhì)量和頻譜利用率。以及壓力傳感器、氣體傳感器等領(lǐng)域，通過檢測聲波頻率或振幅的變化來感知物理量或化學(xué)量的變化。
2、zno?具有良好的壓電性能，其壓電系數(shù)適中，能夠有效地將電能和機(jī)械能相互轉(zhuǎn)換，聲速較高，能夠支持較高頻率的聲波傳播，有利于實(shí)現(xiàn)高頻、高性能的薄膜聲波諧振器，在可見光范圍內(nèi)具有較高的透明度，在薄膜聲波諧振器制備領(lǐng)域有很大的潛力。
3、制備zno薄膜聲波諧振器通常采用磁控濺射工藝，首先需要將zno材料制備成靶材。cn110436915b公開了一種fbar壓電層用氧化鋅摻雜靶材材料及其制備方法，摻雜有總質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于50％的摻雜劑，所述摻雜劑選自分別含有al、in、ga、mg、ti、zr、co元素的摻雜微粒中的一種或多種，所述靶材的平均晶粒尺寸小于5μm，所述摻雜劑相尺寸小于500nm，所述靶材的相對致密度不低于99％。cn114057481a公開了一種氧化鋅靶材制備方法和氧化鋅靶材，包括將氧化鋅基材和摻雜材料通過球磨研磨，獲取一段研磨漿料；對一段研磨漿料進(jìn)行砂磨研磨，獲取二段研磨漿料；對二段研磨漿料進(jìn)行造粒，獲取粒料；對粒料進(jìn)行冷等靜壓，獲取素坯；對素坯進(jìn)行燒結(jié)，冷卻后獲取氧化鋅靶材。但目前對靶材制備過程中的參數(shù)優(yōu)化方法仍主要采用經(jīng)驗(yàn)、試錯并通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證的方式，制備過程繁瑣，且需要大量實(shí)驗(yàn)支撐，缺乏對制備過程各參數(shù)陶瓷乃至薄膜性能影響的系統(tǒng)性研究。另外，缺乏合理成熟的靶材制備工藝，得到的靶材性能不穩(wěn)定，致密度不夠高，且電阻率過高、導(dǎo)電性較差，導(dǎo)致往往僅能適用于實(shí)驗(yàn)級別的射頻磁控濺射方式，難以適應(yīng)規(guī)模化生產(chǎn)的需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了解決上述已有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋅摻雜靶材制備方法、靶材、薄膜制備方法及薄膜。
2、本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)手段實(shí)現(xiàn)的：
3、氧化鋅摻雜靶材制備方法，包括將原料粉經(jīng)砂磨得到細(xì)化粉，再將細(xì)化粉制成漿料后通過噴霧造粒得到噴霧粉，將噴霧粉進(jìn)行冷等靜壓制得素坯，對素坯進(jìn)行加熱脫膠后，進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)后得到靶材；
4、所述噴霧造粒過程，細(xì)化粉的d50粒徑為0.5μm~0.65μm，粒徑分布范圍為1.37~1.41，漿料的粘度為500?cp?~650cp。
5、進(jìn)一步的，噴霧造粒過程，霧化器頻率大于320hz；所述噴霧粉的d50粒徑為18~24μm，所述噴霧粉形貌為實(shí)心粉，粒徑分布范圍為0.98~1.1，優(yōu)選為1.05。
6、進(jìn)一步的，粒徑分布范圍=。
7、進(jìn)一步的，所述砂磨過程通過調(diào)節(jié)砂磨時間和磨砂與原料粉質(zhì)量比以控制細(xì)化粉粒徑。
8、進(jìn)一步的，靶材制備過程中的工藝參數(shù)，為通過確定變量、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)獲得數(shù)據(jù)，建立回歸模型后通過多目標(biāo)優(yōu)化方法后求解獲得。
9、進(jìn)一步的，所述變量包括輸入變量和輸出變量，所述輸入變量包括：噴霧粉形貌、噴霧粉的d50粒徑、噴霧粉的粒徑分布范圍、冷等靜壓壓力、脫膠溫度平臺區(qū)間值、每個脫膠溫度平臺保溫時間、脫膠升溫速度、脫膠最高溫度、燒結(jié)溫度；輸出變量包括：靶材致密度、靶材電阻率、靶材硬度。
10、進(jìn)一步的，所述氧化鋅摻雜靶材為鋁摻雜氧化鋅靶材或鎂摻雜氧化鋅靶材，鋁摻雜氧化鋅靶材所用摻雜劑為al2o3，鎂摻雜氧化鋅靶材所用摻雜劑為mgo或mgco3；鋁摻雜氧化鋅靶材中鋁的摻雜濃度為1~5?wt.%；鎂摻雜氧化鋅靶材中鎂的摻雜濃度為10~40at.%。
11、進(jìn)一步的，所述加熱脫膠為真空脫膠，在升溫到220℃以后，升溫速率為0.1℃/min，并且每升溫30℃后保溫120min，al2o3粉和mgo粉作為摻雜劑時，脫膠最高溫度設(shè)置為460℃；mgco3做摻雜劑時，脫膠最高溫度設(shè)置為550℃。
12、進(jìn)一步的，利用所述方法制備的靶材。
13、進(jìn)一步的，利用所述靶材制備氧化鋅摻雜薄膜的方法，包括利用所述靶材，采用脈沖直流磁控濺射方法在基底上得到氧化鋅摻雜薄膜。
14、進(jìn)一步的，利用所述方法制備的氧化鋅摻雜薄膜。
15、進(jìn)一步的，氧化鋅摻雜薄膜的壓電系數(shù)≥20pm/v。
16、本發(fā)明的有益效果在于：
17、1.細(xì)化粉制備過程中，通過實(shí)驗(yàn)和建模明確磨砂與原料粉質(zhì)量比和砂磨時間與細(xì)化粉料d50粒徑的關(guān)系，避免無效加工，縮短砂磨時間，減少磨砂浪費(fèi)，避免無效加工或帶入雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)了對粉體粒度及分布的可控性，提高后續(xù)工藝（冷等靜壓成型）的穩(wěn)定性。
18、2.發(fā)現(xiàn)了噴霧粉的粒徑及形貌與霧化頻率及漿料的粘度之間的關(guān)系，通過控制細(xì)化粉粒徑及分布，得到適宜噴霧造粉的漿料粘度，以及霧化器頻率，制得高圓形度的實(shí)心噴霧粉體，適合進(jìn)行靶材制備，并避免了粘度過高導(dǎo)致的生產(chǎn)效率與穩(wěn)定性下降。
19、3.?提出了靶材制備工藝優(yōu)化方案，通過多尺度工藝建模-數(shù)據(jù)驅(qū)動優(yōu)化-多變量控制的體系，實(shí)現(xiàn)了性能指標(biāo)的提升和綜合優(yōu)化，避免了傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)法的過燒/欠燒等問題，有效控制了燒結(jié)過程的缺陷形成，實(shí)現(xiàn)了從"經(jīng)驗(yàn)試錯"到"模型驅(qū)動"，實(shí)現(xiàn)了性能的可控和可預(yù)測性，加快了新材料體系的研發(fā)速度。
20、4.脫膠過程建立了多級溫度平臺并進(jìn)行保溫，采用分段緩速升溫+多級保溫策略，可通過精準(zhǔn)控制有機(jī)物分解與揮發(fā)過程，顯著提升靶材質(zhì)量，在設(shè)計(jì)的脫膠工藝下，使粘結(jié)劑（如石蠟、pva）和分散劑等有機(jī)物逐級分解，多個平臺對應(yīng)特定分子量有機(jī)物的熱解區(qū)間，保溫階段使分解氣體緩慢擴(kuò)散，避免瞬間產(chǎn)氣導(dǎo)致素坯開裂，確保高分子有機(jī)物充分裂解，殘留量低，并與真空環(huán)境協(xié)同優(yōu)化，使素坯內(nèi)部溫差低，避免微裂紋。
21、5.獲得了優(yōu)化合理的氧化鋅摻雜靶材制備工藝，通過合理的摻雜組分、含量、摻雜劑選擇，砂磨工藝、噴霧工藝、噴霧粉參數(shù)、制坯、脫膠和燒結(jié)工藝的協(xié)同，獲得了致密度、硬度高的良好陶瓷靶材，且電阻率低，適合規(guī)模化生產(chǎn)的中頻及脈沖直流濺射方式，并得到了性能優(yōu)良的薄膜。
1.氧化鋅摻雜靶材制備方法，包括將原料粉經(jīng)砂磨得到細(xì)化粉，再將細(xì)化粉制成漿料后通過噴霧造粒得到噴霧粉，將噴霧粉進(jìn)行冷等靜壓制得素坯，對素坯進(jìn)行加熱脫膠后，進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)得到靶材；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅摻雜靶材制備方法，其特征在于，噴霧造粒過程，霧化器頻率大于320hz，所述噴霧粉的d50粒徑為18~24μm，噴霧粉形貌為實(shí)心粉，粒徑分布范圍為0.98~1.1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化鋅摻雜靶材制備方法，其特征在于，砂磨過程，通過調(diào)節(jié)砂磨時間和磨砂與原料粉質(zhì)量比以控制細(xì)化粉粒徑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋅摻雜靶材制備方法，其特征在于，靶材制備過程中的工藝參數(shù)，為通過確定變量、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)獲得數(shù)據(jù)，建立回歸模型后通過多目標(biāo)優(yōu)化方法求解后獲得。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化鋅摻雜靶材制備方法，其特征在于，所述變量包括輸入變量和輸出變量，所述輸入變量包括：噴霧粉形貌、噴霧粉的d50粒徑、噴霧粉的粒徑分布范圍、冷等靜壓壓力、脫膠溫度平臺區(qū)間值、每個脫膠溫度平臺保溫時間、脫膠升溫速度、脫膠最高溫度、燒結(jié)溫度；輸出變量包括：靶材致密度、靶材電阻率、靶材硬度。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氧化鋅摻雜靶材制備方法，其特征在于，所述氧化鋅摻雜靶材為鎂摻雜氧化鋅靶材，所用摻雜劑為mgo；靶材中鎂的摻雜濃度為10~40at.%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化鋅摻雜靶材制備方法，其特征在于，所述加熱脫膠為真空脫膠，在升溫到220℃以后，升溫速率為0.1℃/min，并且每升溫30℃后保溫120min，脫膠最高溫度設(shè)置為460℃。
8.利用權(quán)利要求7所述方法制備的靶材。
9.利用權(quán)利要求8所述靶材進(jìn)行的氧化鋅摻雜薄膜制備方法，其特征在于，利用所述靶材，采用脈沖直流磁控濺射方法在基底上得到氧化鋅摻雜薄膜。
10.利用權(quán)利要求9所述方法制備的氧化鋅摻雜薄膜，其特征在于，薄膜的壓電系數(shù)不小于20pm/v。