專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鋁摻雜氧化鋅納米材料的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料生產(chǎn)方法，特別涉及一種多孔網(wǎng)格棒狀自組裝鋁摻雜氧化鋅納米材料的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
氧化鋅(ZnO)是一種重要的II-VI族寬禁帶半導(dǎo)體材料，禁帶寬度3. 37eV，激子束縛能高達(dá)60meV，透明度高，有優(yōu)異的常溫發(fā)光性能，在半導(dǎo)體領(lǐng)域的液晶顯示器、薄膜晶體管、發(fā)光二極管等產(chǎn)品中均有應(yīng)用。與傳統(tǒng)體相材料相比，納米級(jí)氧化鋅因具有量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和界面效應(yīng)等，展示出許多新異的物理、化學(xué)特性，從而具有普通氧化鋅材料無(wú)法比擬的特殊性能和新用途。納米氧化鋅在航天、電子、冶金、化學(xué)、生物和環(huán)保等領(lǐng)域中展示了十分廣闊、誘人的應(yīng)用前景。近年來(lái)，人們嘗試了采用CVD法、MOCVD法、均勻沉淀法、溶膠-凝膠法、模板法、電化學(xué)沉積法、水熱法等方法，已獲得納米棒、納米帶、納米花、納米 環(huán)、納米籠、納米螺旋以及超晶格結(jié)構(gòu)等多種形態(tài)的氧化鋅納米材料。不同微觀結(jié)構(gòu)的材料具有不同的特定用途，所以對(duì)氧化鋅(ZnO)的形貌和結(jié)構(gòu)的控制具有重要意義。但上述這些方法操作復(fù)雜、難以控制、耗能高，還需要昂貴的反應(yīng)設(shè)備，因而限制了氧化鋅納米材料的大規(guī)模應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種多孔網(wǎng)格棒狀自組裝鋁摻雜氧化鋅納米材料的生產(chǎn)方法。本發(fā)明包括以下步驟I、將硝酸鋅、硝酸鋁及檸檬酸或尿素或碳酰肼置于燒杯中，其中，檸檬酸或尿素或碳酰肼與硝酸鹽的摩爾比為0. 5 I. 2，鋁含量0. 5 5. Oat %，加入去離子水，攪拌使其充分溶解，然后置于數(shù)顯恒溫磁力攪拌器上持續(xù)加熱攪拌，并控制溶液的溫度在60°C 70°C之間，直到溶液形成溶膠；2、控制溶膠的溫度在80°C直至形成淺黃色的凝膠，停止加熱攪拌；3、將裝有凝膠的燒杯放入預(yù)熱到180°C的箱式電阻爐中并維持此溫度3 5小時(shí)后停止加熱，待其自然冷卻至室溫，取出得到蓬松的前驅(qū)體粉末；4、將得到的前驅(qū)體粉末置于箱式電阻爐中，以5°C /min的速率升溫至800°C，保溫2 4小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，得到多孔網(wǎng)格棒狀鋁摻雜氧化鋅納米材料。所說(shuō)的硝酸鹽是硝酸鋅與硝酸鋁的混合物。本發(fā)明之方法制得的多孔網(wǎng)格棒狀鋁摻雜氧化鋅納米材料具有發(fā)達(dá)的孔道結(jié)構(gòu)及高比表面積，可廣泛地用于光催化、氣敏及太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域。本發(fā)明的有益效果是I、可以制得多孔網(wǎng)格棒狀鋁摻雜氧化鋅納米材料，多孔網(wǎng)格棒狀鋁摻雜氧化鋅納米材料是一種新型納米材料結(jié)構(gòu)，具有發(fā)達(dá)的孔道結(jié)構(gòu)及高比表面積，可廣泛地用于光催化、氣敏及太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域。 2、當(dāng)硝酸鹽與檸檬酸或尿素或碳酰肼的摩爾比為I. 5，鋁含量為0.5 5. Oat %時(shí)，能得到新型的瓦片狀自組裝鋁摻雜氧化鋅納米材料，該種瓦片狀自組裝鋁摻雜氧化鋅納米材料的應(yīng)用領(lǐng)域暫不知曉。


圖I是多孔網(wǎng)格棒狀自組裝鋁摻雜氧化鋅納米材料的透射電鏡照片(IOOnm)；圖2是多孔網(wǎng)格棒狀自組裝鋁摻雜氧化鋅納米材料的透射電鏡照片(200nm)。圖3是瓦片狀自組裝鋁摻雜氧化鋅納米材料的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)例I :將硝酸鋅、硝酸鋁及檸檬酸放入燒杯中，其中硝酸鹽與檸檬酸的摩爾比為0. 8，鋁含量為I. Oat %，加入適量的去離子水，攪拌使其充分溶解，然后置于恒溫磁力攪拌器上持續(xù)加熱攪拌，控制溶液的溫度在60°C 70°C之間；待溶液形成溶膠時(shí)，控制溶膠的溫度在80°C左右，直至形成淺黃色的凝膠，然后停止加熱攪拌；將裝有凝膠的燒杯放入預(yù)熱到180°C的烘箱中加熱4小時(shí)，待其自然冷卻至室溫，取出得到蓬松的前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體置于箱式電阻爐中，以5°C /min的速率升溫至800°C，保溫2小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，得到多孔網(wǎng)格棒狀鋁摻雜氧化鋅納米材料。實(shí)例2:將硝酸鋅、硝酸鋁及檸檬酸放入燒杯中，其中硝酸鹽與檸檬酸的摩爾比為I. 0，鋁含量為I. Oat %，加入適量的去離子水，攪拌使其充分溶解，然后置于恒溫磁力攪拌器上持續(xù)加熱攪拌，控制溶液的溫度在60°C 70°C ;待溶液形成溶膠時(shí)，控制溶液的溫度在80°C，直至形成淺黃色的凝膠，然后停止加熱攪拌；將裝有凝膠的燒杯放入預(yù)熱到180°C的烘箱中加熱5小時(shí)，待其自然冷卻至室溫，得到蓬松的前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體置于箱式電阻爐中，以5°C /min的速率升溫至800°C，保溫3小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，得到多孔網(wǎng)格棒狀鋁摻雜氧化鋅納米材料。實(shí)例3:將硝酸鋅、硝酸鋁及檸檬酸放入燒杯中，其中硝酸鹽與檸檬酸的摩爾比為I. 0，鋁含量為I. 5at%，加入適量的去離子水，攪拌使其充分溶解，然后置于恒溫磁力攪拌器上持續(xù)加熱攪拌，控制溶液的溫度在60°C 70°C ;待溶液形成溶膠時(shí)，將溶液的溫度控制在80°C，直至形成淺黃色的凝膠，然后停止加熱攪拌；將裝有凝膠的燒杯放入預(yù)熱到180°C的烘箱中加熱3小時(shí)，待其自然冷卻至室溫，取出得到蓬松的前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體置于箱式電阻爐中，以5°C /min的速率升溫至700°C，保溫2小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，得到多孔網(wǎng)格棒狀鋁摻雜氧化鋅納米材料。實(shí)例4 將硝酸鋅、硝酸鋁及檸檬酸放入燒杯中，其中硝酸鹽與檸檬酸的摩爾比為I. 2，鋁含量為4. Oat %，加入適量的去離子水，攪拌使其充分溶解，然后置于恒溫磁力攪拌器上持續(xù)加熱攪拌，控制溶液的溫度在60°C 70°C ;待溶液形成溶膠時(shí)，將溶液的溫度控制在80°C，直至形成淺黃色的凝膠，然后停止加熱攪拌；將裝有凝膠的燒杯放入預(yù)熱到180°C的烘箱中加熱3小時(shí)，待其自然冷卻至室溫，取出得到蓬松的前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體置于箱式電阻爐中，以5°C/min的速率升溫至700°C，保溫4小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，得到多孔網(wǎng)格棒狀鋁摻雜氧化鋅納米材料。實(shí)例5 將硝酸鋅、硝酸鋁及檸檬酸放入燒杯中，其中硝酸鹽與檸檬酸的摩爾比為0. 5，鋁含量為5. Oat %，加入適量的去離子水，攪拌使其充分溶解，然后置于恒溫磁力攪拌器上持續(xù)加熱攪拌，控制溶液的溫度在60°C 70°C ;待溶液形成溶膠時(shí)，將溶液的溫度控制在80°C，直至形成淺黃色的凝膠，然后停止加熱攪拌；將裝有凝膠的燒杯放入預(yù)熱到180°C的烘箱中加熱3小時(shí)，待其自然冷卻至室溫，取出得到蓬松的前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體置于箱式電阻爐中，以5°C /min的速率升溫至700°C，保溫2小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，得到多孔網(wǎng)格棒狀鋁摻雜氧化鋅納米材料。實(shí)施例I至實(shí)施例5得到的多孔網(wǎng)格棒狀鋁摻雜氧化鋅納米材料結(jié)構(gòu)形態(tài)如圖 I和圖2所示，多孔網(wǎng)格棒狀鋁摻雜氧化鋅納米材料的直徑為20 60nm，長(zhǎng)度為100 2000nm。多孔網(wǎng)格棒狀鋁摻雜氧化鋅納米材料具有發(fā)達(dá)的孔道結(jié)構(gòu)及高比表面積，可廣泛地用于光催化、氣敏及太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域。實(shí)例6 將硝酸鋅、硝酸鋁及檸檬酸放入燒杯中，其中硝酸鹽與檸檬酸的摩爾比為I. 5，鋁含量為0. 5 5. Oat %，加入適量的去離子水，攪拌使其充分溶解，然后置于恒溫磁力攪拌器上持續(xù)加熱攪拌，控制溶液的溫度在60°C 70°C;待溶液形成溶膠時(shí)，將溶液的溫度控制在80°C，直至形成淺黃色的凝膠，然后停止加熱攪拌；將裝有凝膠的燒杯放入預(yù)熱到180°C的烘箱中加熱3小時(shí)，待其自然冷卻至室溫，取出得到蓬松的前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體置于箱式電阻爐中，以5°C /min的速率升溫至700°C，保溫2小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，得到如圖3所示的瓦片狀鋁摻雜氧化鋅納米材料。所述的檸檬酸使用尿素或碳酰肼替代，可以得到與實(shí)施例I至實(shí)施例6同樣的結(jié)果。
權(quán)利要求
1.一種鋁摻雜氧化鋅納米材料的生產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟 (1)、將硝酸鋅、硝酸鋁及檸檬酸或尿素或碳酰肼放入燒杯中，其中硝酸鹽與檸檬酸或尿素或碳酰肼的摩爾比為0. 5 I. 2，鋁含量0. 5 5. Oat %，加入去離子水，攪拌使其充分溶解，然后置于數(shù)顯恒溫磁力攪拌器上持續(xù)加熱攪拌，并控制溶液的溫度在60°C 70V之間，直到溶液形成溶膠； (2)、控制溶膠的溫度在80°C直至形成淺黃色的凝膠，停止加熱攪拌； (3)、將裝有凝膠的燒杯放入預(yù)熱到180°C的箱式電阻爐中并維持此溫度3 5小時(shí)后停止加熱，待其自然冷卻至室溫，取出得到蓬松的前驅(qū)體粉末； (4)、將得到的前驅(qū)體粉末置于箱式電阻爐中，以5°C/min的速率升溫至800°C，保溫2 4小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，得到多孔網(wǎng)格棒狀鋁摻雜氧化鋅納米材料。
2.權(quán)利要求I所述方法生產(chǎn)的鋁摻雜氧化鋅納米材料，其特征在于鋁摻雜氧化鋅納米材料的直徑為20-60nm，長(zhǎng)度為100_2000nm，其形貌為納米多孔網(wǎng)格棒狀。
3.一種鋁摻雜氧化鋅納米材料的生產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟 將硝酸鋅、硝酸鋁及檸檬酸或尿素或碳酰肼放入燒杯中，其中硝酸鹽與檸檬酸或尿素或碳酰肼的摩爾比為I. 5，鋁含量為0. 5 5. Oat %，加入適量的去離子水，攪拌使其充分溶解，然后置于恒溫磁力攪拌器上持續(xù)加熱攪拌，控制溶液的溫度在60°C 70°C;待溶液形成溶膠時(shí)，將溶液的溫度控制在80°C，直至形成淺黃色的凝膠，然后停止加熱攪拌；將裝有凝膠的燒杯放入預(yù)熱到180°C的烘箱中加熱3 5小時(shí)，待其自然冷卻至室溫，取出得到蓬松的前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體置于箱式電阻爐中，以5°C /min的速率升溫至700°C，保溫2 4小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，得到瓦片狀鋁摻雜氧化鋅納米材料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種鋁摻雜氧化鋅納米材料的生產(chǎn)方法，該方法是將硝酸鋅、硝酸鋁及檸檬酸或尿素或碳酰肼置于燒杯中，其中，檸檬酸或尿素或碳酰肼與硝酸鹽的摩爾比為0.5～1.2，鋁含量0.5～5.0at％，加入去離子水，攪拌使其充分溶解，然后置于數(shù)顯恒溫磁力攪拌器上持續(xù)加熱攪拌，并控制溶液的溫度在60℃～70℃之間，直到溶液形成溶膠；控制溶膠的溫度在80℃直至形成淺黃色的凝膠，停止加熱攪拌；將裝有凝膠的燒杯放入預(yù)熱到180℃的箱式電阻爐中并維持此溫度3～5小時(shí)后停止加熱，待其自然冷卻至室溫，取出得到蓬松的前驅(qū)體粉末；將得到的前驅(qū)體粉末置于箱式電阻爐中，將前驅(qū)體置于箱式電阻爐中進(jìn)行熱處理得到多孔網(wǎng)格棒狀鋁摻雜氧化鋅納米材料。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK102616829SQ20121011190
公開(kāi)日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月17日
發(fā)明者周潔, 張梅, 李全明, 邱發(fā)貴 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)