專利名稱：一種納米級氧化鋅及其制法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米級氧化鋅材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
甲基橙(對二甲基氨基偶氮苯磺酸鈉)是一種常用的偶氮類工業(yè)染料，由于難以進行生物降解因而對環(huán)境造成了非常嚴(yán)重的影響，近年來利用半導(dǎo)體材料光催化氧化降解污水中的有機染料已成為一個活躍的研究方向。在這些半導(dǎo)體材料中，氧化鋅禁帶寬度為
3.2eV，在波長低于387. 5nm的紫外光照射下，可產(chǎn)生光致電子-空穴對，從而具有良好的光催化活性。C. H. Ye等人研究了氧化鋅納米片對于包括甲基橙在內(nèi)的各種有機染料的光催化降解，均取得了很好的效果。另外，氧化鋅具有豐富的形貌，如納米線、納米片、納米管、納米花等，這為氧化鋅在這一領(lǐng)域的應(yīng)用提供了研究基礎(chǔ)。如H. Huang等對各種不同形貌氧化鋅的光催化性質(zhì)進行了研究。制備氧化鋅的研究近年來取得了迅速的發(fā)展，制備方法層出不窮，總體來看，納米氧化鋅的制備方法可以分為兩類一種是基于固相熱升華技術(shù)的氣相沉積過程(PVD或 CVD)，通過控制反應(yīng)條件，如反應(yīng)溫度、載氣流速、載氣類型、選擇不同的源物質(zhì)或改變其組成，可以制備出不同形貌的納米級氧化鋅，但這類制備過程都需要高溫以及復(fù)雜的儀器條件；另一種制備方法就是利用溶液中的化學(xué)方法來制備納米氧化鋅，同時隨著水熱/溶劑熱技術(shù)及微波合成、超聲合成技術(shù)的發(fā)展，越來越豐富的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)通過溶液方法制備出來，與氣相沉積方法相比，溶液方法具有條件溫和、設(shè)備簡單等優(yōu)點，因而是非常有應(yīng)用前景的制備手段。目前溶液法使用的輔助劑多種多樣，如十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、 六次甲基四胺(HMT)等，但尚未見以葡聚糖為輔助劑制備納米級氧化鋅的報道。我們通過一種簡易的方法，成功制備了一種納米級氧化鋅材料。由于該方法合成原料易得，操作簡單，無特殊設(shè)備要求，使其在光催化處理污水領(lǐng)域有著良好的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米級氧化鋅材料及其制備方法和用途。以葡聚糖為輔助劑，采用簡單的沉淀法，所制備的納米級氧化鋅材料具有花狀形貌、比表面積大、光催化降解甲基橙效率高等特點。本發(fā)明的原理如下葡聚糖存在許多羥基，可以與其它高電負性的元素形成氫鍵， 當(dāng)溶液中ZnO晶核一旦形成時，葡聚糖即與氧化鋅晶核表面的02_形成氫鍵，因而每個氧化鋅晶核就被若干個葡聚糖分子所包圍，限制了其生長，從而形成非常小的ZnO晶核。葡聚糖可以與(000-1)面的02_形成氫鍵，從而減慢(000-1)面的生長；而(0001)面為Zn2+，不能與葡聚糖形成氫鍵，生長不受阻礙，因此沿
方向生長成組成花瓣的小棒，由中心向外發(fā)散生長。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種納米級花朵狀氧化鋅，它為纖鋅礦型氧化鋅，具有納米級花狀形貌，其尺寸在500-800nm,每個花瓣由尺寸更小的納米棒組成,其比表面積為90_110m2 · g'一種制備上述的納米級花朵狀氧化鋅的方法，它是將二水合醋酸鋅 Zn(CH3COO)2 · 2H20與不同質(zhì)量的葡聚糖溶于水中，磁力攪拌30min后緩慢滴加O. 5mol · Γ1 氫氧化鈉水溶液，各物質(zhì)的用量比為二水合醋酸鋅水O. 5mol · Γ1氫氧化鈉水溶液= Immol 40ml 18ml，在油浴中將溶液升溫至90°C，老化lh，冷卻至室溫，產(chǎn)物離心分離， 用水及無水乙醇各洗滌多次后，40°C下干燥，即得到納米級花朵狀氧化鋅。本發(fā)明的納米級花朵狀氧化鋅作為光催化降解有機染料的催化劑，具有較高的光催化降解染料污水的催化效率。本發(fā)明的納米級花朵狀氧化鋅具有納米級花狀形貌、比表面積大和光催化活性高等特點。本發(fā)明的制備納米級氧化鋅方法，由于原料便宜易得，操作簡單，設(shè)備要求不高，使其在在污水處理領(lǐng)域有著良好的潛在應(yīng)用前景。本發(fā)明所采用的制備方法的優(yōu)點I.方法簡便，設(shè)備簡單，污染少；2.所得氧化鋅材料具有花狀形貌，比表面積大，光催化效率高。


表I為制備的納米ZnO的比表面積。圖I為制備的納米級花朵狀ZnO的XRD結(jié)果。圖2為制備的納米級花朵狀ZnO的SEM結(jié)果:(a) ZnO (N) ； (b) ZnO (D_0. I) ； (c) ZnO (D-0. 5) ;(d) ZnO (D-I) ; (e，f) ZnO (D_2)。圖3為本發(fā)明的納米級花朵狀ZnO的光催化降解甲基橙活性結(jié)果。
具體實施例方式實施例I.以O(shè). Ig葡聚糖為輔助劑的納米級花朵狀氧化鋅的制備將O. 22g 醋酸鋅 Zn(CH3COO)2 · 2H20(Immol)與 O. Ig 葡聚糖溶于 40mL 水中，磁力攪拌30min后緩慢滴加18mL的O. 5mol -Γ1氫氧化鈉水溶液，在油浴中將溶液升溫至90°C， 老化lh，冷卻至室溫，產(chǎn)物離心分離，用水及無水乙醇各洗滌多次后，40°C下干燥。所得納米級花朵狀氧化鋅標(biāo)記為Zn0(D-0. I)，其比表面積見表1，其XRD測定結(jié)果見圖1，SEM測定結(jié)果見圖2。表I
權(quán)利要求
1.一種納米級花朵狀氧化鋅，其特征是它為纖鋅礦型氧化鋅，具有納米級花狀形貌， 其尺寸在500-800nm，每個花瓣由尺寸更小的納米棒組成，其比表面積為90_110m2 · g'
2.一種制備權(quán)利要求I所述的納米級花朵狀氧化鋅的方法，其特征是它是將二水合醋酸鋅與不同質(zhì)量的葡聚糖溶于水中，磁力攪拌30min后緩慢滴加O. 5mol · Γ1氫氧化鈉水溶液，各物質(zhì)的用量比為二水合醋酸鋅水O. 5mol · I/1氫氧化鈉水溶液= Immol 40ml 18ml，在油浴中將溶液升溫至90°C，老化lh，冷卻至室溫，產(chǎn)物離心分離， 用水及無水乙醇洗滌，40°C下干燥，即得到納米級花朵狀氧化鋅。
3.權(quán)利要求I所述的納米級花朵狀氧化鋅作為光催化劑在光催化降解有機染料污水中的應(yīng)用。
全文摘要
一種納米級花朵狀氧化鋅，它為纖鋅礦型氧化鋅，具有納米級花狀形貌，其尺寸在500-800nm，每個花瓣由尺寸更小的納米棒組成，其比表面積為90 110m2·g-1。本發(fā)明的納米級花朵狀氧化鋅具有花狀形貌和比表面積大等特點。在光催化降解甲基橙中具有較高的活性，在污水處理中具有潛在的應(yīng)用價值。本發(fā)明公開了其制法。
文檔編號B01J23/06GK102583507SQ201210053829
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月2日
發(fā)明者戴越, 董林, 高飛, 齊蕾 申請人:南京大學(xué)