本發(fā)明屬于高溫合金熔煉用al3bc3基坩堝。具體涉及一種鎳基高溫合金熔煉用al3bc3基坩堝及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、鎳基高溫合金綜合性能優(yōu)異，具有密度低、強(qiáng)度高、耐腐蝕和高溫穩(wěn)定性好等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于航空航天、建筑和醫(yī)療等領(lǐng)域。坩堝作為高溫合金必不可少的熔煉容器，其性能是影響高溫合金熔煉質(zhì)量的關(guān)鍵因素。

2、在高溫熔煉過程中，為使坩堝材料不與高溫合金發(fā)生反應(yīng)，提高高溫合金的純度，高溫合金熔煉用坩堝材料應(yīng)具備優(yōu)良的耐侵蝕性；與此同時，高溫合金熔煉用坩堝材料應(yīng)兼顧優(yōu)良的力學(xué)性能。al3bc3是al–b–c體系中最穩(wěn)定的化合物之一，具有低密度(～2.66g·cm-3)、高熔點(～2100℃)、高抗彎強(qiáng)度(～185mpa)、高楊氏模量(～163gpa)、高維氏硬度(～11.1gpa)以及優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性(lee?s?h,kim?h?d,choi?s?c,et?al.chemicalcomposition?and?microstructure?of?al3bc3?prepared?by?different?densificationmethods[j].journal?of?the?european?ceramic?society,2010,30(4):1015-1020.)的特點，被用于鎂炭耐火材料的抗氧化劑(wang?x,deng?c?j,di?j?h,et?al.enhancedoxidation?resistance?of?low-carbon?mgo–c?refractories?with?al3bc3–alantioxidants:a?synergistic?effect[j].journal?of?the?american?ceramic?society,2023,106(6):3749-3764.)和陶瓷材料的補(bǔ)韌增強(qiáng)相(yan?h,deng?c?j,xing?g?c,etal.enhanced?mechanical?properties?of?sps?sintered?h–bn?based?ceramics?withal3bc3?addition[j].journal?of?alloys?and?compounds,2024,1007:176447.)，但未見用作制備坩堝的原料的報道。

3、“一種等靜壓成型的剛玉尖晶石坩堝及其制備方法(cn201210440801.0)”專利技術(shù)，該技術(shù)以剛玉尖晶石為原料，制備的剛玉尖晶石坩堝雖具有較高的體積密度、較低的氣孔率和較好的熱震穩(wěn)定性，但高溫力學(xué)性能較低。

4、“一種用于高溫合金熔煉的鋁鎂基陶瓷坩堝及其制備方法(cn202311773401.6)”專利技術(shù)，該技術(shù)以剛玉尖晶石、鎂鋁尖晶石、α氧化鋁為原料，制備的坩堝材料化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在使用過程中不會與高溫合金反應(yīng)，不會析出有害物質(zhì)，但過高的致密性導(dǎo)致其坩堝材料熱震穩(wěn)定性不足。

5、“一種高溫合金熔煉用氧化鋁基坩堝的制備方法(cn202411580995.3)”專利技術(shù)，該技術(shù)以氧化鋁為原料，制備的坩堝材料雖力學(xué)性能較好抗熱震性能較高，但氣孔率高影響抗侵蝕性能。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種以al3bc3為主要原料的鎳基高溫合金熔煉用al3bc3基坩堝的制備方法，用該方法制備的鎳基高溫合金熔煉用al3bc3基坩堝熱震穩(wěn)定性好、力學(xué)性能優(yōu)異、抗鎳基高溫合金熔體侵蝕能力良好和抗鎳基高溫合金熔體滲透能力優(yōu)良。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案步驟是：

3、步驟一、按照氧化釔粉體∶硼化鈦粉體的質(zhì)量比為1∶0.1～9.0配料，將所述氧化釔粉體和所述硼化鈦粉體混合，得到混合增強(qiáng)相。

4、步驟二、以85～98wt％的碳硼化鋁粉體和2～15wt％的所述混合增強(qiáng)相為原料，向所述碳硼化鋁粉體中加入所述混合增強(qiáng)相，得到混合粉體。

5、步驟三、按照所述混合粉體∶無水乙醇∶球磨珠的質(zhì)量比為1∶6～8∶3～6配料，將所述混合粉體、無水乙醇和所述球磨珠置于球磨機(jī)中，球磨，得到混合漿料。

6、步驟四、將所述混合漿料干燥，得到混合粉料；再將所述混合粉料研磨至粒度小于25μm，得到研磨料。

7、步驟五、先在圓筒狀模具的內(nèi)表面緊貼有石墨紙，所述模具的內(nèi)徑公稱尺寸等于待制鎳基高溫合金熔煉用al3bc3基坩堝的外徑尺寸；再將所述研磨料置于貼有石墨紙的模具內(nèi)，然后在上端口處用石墨柱塞將研磨料壓實，密封。

8、步驟六、將密封后的模具放入熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至0.20pa以下，加壓至30～60mpa，再同時升溫至1600～1900℃和增壓至40～70mpa，保溫保壓45～75min。

9、步驟七、自然降溫和卸載至常壓，取出模具，得到鎳基高溫合金熔煉坩堝用al3bc3復(fù)合材料；機(jī)械加工，制得鎳基高溫合金熔煉用al3bc3基坩堝。

10、所述氧化釔粉體的y2o3含量≥99.5wt％；氧化釔粉體的粒徑小于6μm。

11、所述硼化鈦粉體的tib2含量≥99.5wt％；硼化鈦粉體的粒徑小于4μm。

12、所述碳硼化鋁粉體的al3bc3含量≥99.9wt％；碳硼化鋁粉體的粒徑小于15μm。

13、所述球磨珠材質(zhì)為瑪瑙、或為氧化鋯。

14、所述球磨的轉(zhuǎn)速為150～300r/min，球磨的時間為8～16h。

15、所述干燥的溫度為60～100℃，干燥的時間為24～48h。

16、所述升溫的速率為10～40℃/min。

17、所述增壓的速率為0.25～1.47mpa/min。

18、由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：

19、本發(fā)明以碳硼化鋁粉體、氧化釔粉和硼化鈦粉為原料，所制備的鎳基高溫合金熔煉用al3bc3基坩堝以下簡稱(al3bc3基坩堝)在al3bc3顆粒之間原位生成了釔鋁石榴石顆粒，在優(yōu)化al3bc3基坩堝材料中的孔隙結(jié)構(gòu)、尺寸與分布的同時，避免了不同顆粒所產(chǎn)生的體積效應(yīng)對坩堝熱震穩(wěn)定性的不利影響，解決了現(xiàn)有坩堝熱震穩(wěn)定性較差的問題。故所制備的al3bc3基坩堝具有良好的熱震穩(wěn)定性。

20、本發(fā)明通過原位形成均勻分布的釔鋁石榴石細(xì)晶，并以此作為al3bc3基坩堝中顆粒間的結(jié)合相，提高了顆粒間的結(jié)合強(qiáng)度。tib2在al3bc3顆粒中均勻分布，增加了al3bc3的晶界，抑制了高溫條件下外部應(yīng)力作用導(dǎo)致的al3bc3基坩堝材料內(nèi)部微裂紋擴(kuò)展。故所制備的al3bc3基坩堝具有優(yōu)異的力學(xué)性能。

21、本發(fā)明采用的al3bc3粉體具有優(yōu)異的抗侵蝕性能，難以被鎳基高溫合金熔體潤濕，同時釔鋁石榴石與硼化鈦在al3bc3基坩堝中對顆粒間結(jié)合與孔隙填充的強(qiáng)化，可有效減少鎳基高溫合金熔體的滲透與反應(yīng)。故所制備的al3bc3基坩堝具有優(yōu)良的抗鎳基高溫合金熔體侵蝕能力和抗鎳基高溫合金熔體滲透能力。

22、本發(fā)明制備的al3bc3基坩堝經(jīng)檢測：相對密度為88.5～95.4％；常溫抗折強(qiáng)度為172～356mpa；斷裂韌性為4.5～8.2mpa·m1/2；維氏硬度為10.9～16.6gpa；高溫抗折強(qiáng)度為92～248mpa(1400℃、埋碳)；熱震穩(wěn)定性為12～16次(1100℃、水冷)；抗鎳基高溫合金熔體實驗未見明顯侵蝕和滲透。

23、本發(fā)明所涉及性能指標(biāo)的檢測標(biāo)準(zhǔn)：體積密度按照gb/t?2999-2016進(jìn)行測量；常溫抗折強(qiáng)度按照gb/t?3001-2017測量；斷裂韌性按照gb/t?19748-2019進(jìn)行測量；維氏硬度按照gb/t?4340.1-2009測量；高溫抗折強(qiáng)度按照gb/t?3002-2017測量；熱震穩(wěn)定性按照gb/t?30873-2014進(jìn)行測量。

24、因此，本發(fā)明制備的鎳基高溫合金熔煉用al3bc3基坩堝具有熱震穩(wěn)定性好、力學(xué)性能優(yōu)異、抗鎳基高溫合金熔體侵蝕能力良好和抗鎳基高溫合金熔體滲透能力優(yōu)良的特點。