本發(fā)明涉及電磁屏蔽薄膜，具體為一種用于電磁屏蔽的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
1、隨著5g數(shù)字蜂窩網(wǎng)絡(luò)的快速發(fā)展，以ghz為主的電磁波的應(yīng)用給生活帶來了極大的便利，然而廣泛普及的無線通信設(shè)備和電子元器件帶來的負面電磁干擾(emi)問題也日益加劇，這嚴重影響了被干擾的電子設(shè)備及生命體的的正常工作和健康狀態(tài)，因此，針對電磁干擾采取的防護措施十分重要，這直接促使了電磁屏蔽膜的飛速發(fā)展其中，以高導(dǎo)電性材料作為屏蔽體，會產(chǎn)生大量的自由電荷在介質(zhì)表面形成連續(xù)的導(dǎo)電通路，與emw相互作用并產(chǎn)生感應(yīng)對抗場，引起電磁波的強烈反射達到屏蔽效果。因此，對于高導(dǎo)電性電磁屏蔽材料的開發(fā)得到了廣泛的關(guān)注。
2、石墨烯納米片作為新興的sp2二維材料擁有極高的導(dǎo)電性，如何將石墨烯組裝為宏觀石墨烯薄膜以充分發(fā)揮其高導(dǎo)電性優(yōu)勢用于emi屏蔽已得到廣泛的關(guān)注。其中如cvd法，氧化石墨烯濕法組裝結(jié)合高溫/化學(xué)熱還原，石墨層間化合物結(jié)合高溫剝離/分散劑超聲分散等均已證明可成功的制備并組裝石墨烯薄膜，并可應(yīng)用于電磁屏蔽，然而這些方法仍然存在成本較高，工藝復(fù)雜的問題，這增加了石墨烯薄膜的大規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用的成本，更重要的是傳統(tǒng)石墨烯薄膜的制備通常存在因超聲剝離而造成的缺陷程度大，雜質(zhì)溶劑難以去除的問題，這嚴重影響了石墨烯的本征高電導(dǎo)率及其在電磁屏蔽領(lǐng)域的應(yīng)用價值。
3、石墨烯聚集體作為一種宏觀的3d石墨烯結(jié)構(gòu)，可通過簡單的氧化插層和層間剝離獲得，以聚集體形式存在的石墨烯可保留其本征高導(dǎo)電優(yōu)勢，同時避免了過度氧化帶來的高濃度缺陷及額外的雜質(zhì)溶劑引入，從而避免了目前組裝石墨烯薄膜普遍存在的問題，因此如何以石墨烯聚集體作為組裝單體進行定向排列，并結(jié)合機械壓制制備宏觀石墨烯薄膜以改進目前傳統(tǒng)石墨烯薄膜的嚴重問題尤為重要。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明提供一種用于電磁屏蔽的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜及其制備方法和應(yīng)用，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
3、本發(fā)明提供一種高取向石墨烯聚集體柔性薄膜的制備方法，包括以下步驟：步驟(1)、將原始石墨、過硫酸鹽和濃硫酸混合，得到漿料；將所述漿料以平鋪的方式置于限域生長容器中，靜置反應(yīng)，得到定向生長的石墨烯聚集體；步驟(2)、以高溫除雜的方式去除所述定向生長的石墨烯聚集體中殘留的化學(xué)試劑，得到定向生長的石墨烯聚集體泡沫；步驟(3)、對所述定向生長的石墨烯聚集體泡沫進行機械壓制，得到所述高取向石墨烯聚集體柔性薄膜。
4、進一步的，步驟(1)中所述的原始石墨與過硫酸鹽及濃硫酸的體積質(zhì)量比為：1～3g：3～5g：1～2ml。
5、進一步的，步驟(1)中，所述原始石墨為鱗片石墨或塊狀石墨；所述過硫酸鹽包括過硫酸氫鉀和/或過硫酸銨。
6、進一步的，步驟(1)中所述限域生長容器具體為呈圓柱體狀且中空的石英容器，所述容器的底部均勻分布有若干個圓形孔，并在容器底部沉積漿料后，在漿料表面水平覆蓋石英圓片；優(yōu)選的，所述容器的具體尺寸為底面直徑30mm，高20mm；圓形孔的尺寸為直徑0.5mm；所述石英圓片的尺寸包括直徑30mm，厚度為0.5mm、1mm、1.5mm、2mm或2.5mm。
7、進一步的，步驟(1)中所述的平鋪具體包括：在3000～4000rpm的轉(zhuǎn)速下，將所述漿料旋涂15～30秒后，再從生長容器底部預(yù)留的圓形孔洞以-0.1mpa壓強進行真空抽濾3～5s。
8、進一步的，步驟(1)中所述的靜置反應(yīng)的具體為在25℃～80℃溫度下反應(yīng)7h～24h。
9、進一步的，步驟(2)中所述的高溫除雜具體包括：在氬氣環(huán)境下、以7℃/min的升溫速率自25℃升溫至450℃、550℃或650℃，并保溫90min。
10、進一步的，步驟(3)中所述的機械壓制具體為在15～30mpa壓力下保壓60min。
11、本發(fā)明還提供如上述的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜的制備方法所制得的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜。
12、本發(fā)明還提供也上述的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜在電磁屏蔽領(lǐng)域中的應(yīng)用。
13、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果在于：
14、本發(fā)明提供的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜的制備方法，采用限域生長容器來定向、限域，由此獲得高取向排列的定向生長的石墨烯聚集體，結(jié)合后續(xù)簡單的機械壓制即可獲得高取向石墨烯聚集體柔性薄膜，制備方法簡單，成本低廉，具有潛在的大規(guī)模生產(chǎn)優(yōu)勢。
15、本發(fā)明中，獲得的定向生長的石墨烯聚集體，結(jié)合溫度處理即可完全去除制備過程中引入的雜質(zhì)，由此最大化發(fā)揮石墨烯的本征高導(dǎo)電優(yōu)勢。相較于傳統(tǒng)的電磁屏蔽材料，本發(fā)明制得的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜在具有極好柔性的情況下，還保持了優(yōu)異的導(dǎo)電性能，電導(dǎo)率最高可達4.072×105s/m，以及極佳的電磁波屏蔽性能，在8～12hz可穩(wěn)定保持在105db左右，同時具有良好的屏蔽頻寬。
16、本發(fā)明拓寬了石墨烯聚集體的用途，提升了石墨烯聚集體的實際應(yīng)用價值。通過限域生長獲得的高取向石墨烯聚集體具備高度致密性，機械壓制后可獲得高度緊湊排列的石墨烯層狀結(jié)構(gòu)，這賦予了薄膜極高的導(dǎo)電性能及emi?se能力。本發(fā)明獲得的高取向石墨烯聚集體泡沫通過機械壓制即可獲得石墨烯聚集體薄膜，相比于傳統(tǒng)的石墨烯組裝方法，避免了機械超聲處理，保留了石墨烯的大尺寸結(jié)構(gòu)，可最大化發(fā)揮其高導(dǎo)電優(yōu)勢。
17、本發(fā)明開發(fā)的高取向限域生長結(jié)合機械壓制獲得的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜，可以控制其厚度僅在40～60微米之間，完全滿足小型超薄器件中的實際應(yīng)用。通過調(diào)節(jié)限域生長容器的尺寸，可以控制高取向石墨烯聚集體柔性薄膜的厚度以適用于不同的應(yīng)用場景。
1.用于電磁屏蔽的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電磁屏蔽的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的原始石墨與過硫酸鹽及濃硫酸為1～3g：3～5g：1～2ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電磁屏蔽的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述原始石墨為鱗片石墨或塊狀石墨；所述過硫酸鹽包括過硫酸氫鉀和/或過硫酸銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電磁屏蔽的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述限域生長容器具體為呈圓柱體狀且中空的石英容器，所述容器的底部均勻分布有若干個圓形孔，并在容器底部沉積漿料后，在漿料表面水平覆蓋石英圓片；
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于電磁屏蔽的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的平鋪具體包括：在3000～4000rpm的轉(zhuǎn)速下，將所述漿料旋涂15～30秒后，再從生長容器底部預(yù)留的圓形孔洞以-0.1mpa壓強進行真空抽濾3～5s。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電磁屏蔽的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的靜置反應(yīng)的具體為在25℃～80℃溫度下反應(yīng)7h～24h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電磁屏蔽的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的高溫除雜具體包括：在氬氣環(huán)境下、以7℃/min的升溫速率自25℃升溫至450℃、550℃或650℃，并保溫90min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電磁屏蔽的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的機械壓制具體為在15～30mpa壓力下保壓60min。
9.如權(quán)利要求1至8中任一項所述的用于電磁屏蔽的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜的制備方法所制得的用于電磁屏蔽的高取向石墨烯聚集體柔性薄膜。