本發(fā)明涉及高性能特種陶瓷，具體涉及一種高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
1、空天飛行器在高速飛行進(jìn)入大氣層的過程中，擁有高散熱性能的熱防護(hù)材料可以將氣動(dòng)加熱的熱量快速釋放至周圍環(huán)境中，是保證空天飛行器正常運(yùn)行的堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)?？仗祜w行器表面降溫以熱對(duì)流和熱輻射為主，熱對(duì)流散熱是通過空氣的流動(dòng)來轉(zhuǎn)移熱量，其主要受空氣流速控制，很難從材料設(shè)計(jì)角度進(jìn)行強(qiáng)化。而熱輻射散熱主要受材料紅外發(fā)射率的影響，熱防護(hù)材料的紅外發(fā)射率越高，其釋放的能量越高，散熱性能越好。
2、目前，現(xiàn)有的高紅外發(fā)射率材料主要為氧化物和過渡金屬硅化物等，對(duì)比文獻(xiàn)1(applied?surface?science,2013,280:605-9.)報(bào)道了一種高紅外發(fā)射率氧化物的制備方法，對(duì)比文獻(xiàn)2(journal?of?alloys?and?compounds,2017,690:63-71.)報(bào)道了一種ta/mo基高紅外發(fā)射率二硅化物的制備方法，對(duì)比文獻(xiàn)3(journal?of?materials?science&technology,2022,104:131-44.)報(bào)道了一種高紅外發(fā)射率高熵陶瓷的制備方法。但上述文獻(xiàn)報(bào)道的高紅外輻射材料存在著發(fā)射率不高、密度大、適合波段窄、制備工藝復(fù)雜等問題。
3、目前，關(guān)于fesi2基材料尚未報(bào)道，fesi2由于其間接帶隙半導(dǎo)體性質(zhì)，具有輻射散熱的潛力，本發(fā)明基于fesi2，提出一種高紅外發(fā)射率的陶瓷材料，該材料具有寬波段高輻射性，并在高溫下具有較好的穩(wěn)定性，且制備工藝簡(jiǎn)單，既可做成涂層材料，也可以鍍到工件表面，具有廣闊的應(yīng)用前景。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是提供一種高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料及其制備方法，以解決現(xiàn)有的紅外發(fā)射率材料紅外發(fā)射率不高、適合波段窄且制備工藝復(fù)雜的問題。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料，所述的硅化物陶瓷材料的制備原料為：65～70mol.％的硅，余量為鐵；名義成分為fesi2。
3、進(jìn)一步地，所述的制備原料中，硅和鐵為粉體；硅和鐵粉體的粒度均為1～3μm；純度均不低于99％。
4、高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
5、s1、將鐵粉與硅粉于介質(zhì)中混合，得混勻的漿料；
6、s2、將s1所得混勻的漿料經(jīng)過濾、干燥、過篩，得混合粉料；
7、s3、將s2所得混合粉料經(jīng)煅燒、退火，即可得到本發(fā)明硅化物陶瓷材料。
8、進(jìn)一步地，所述的s1中，鐵粉與硅粉于球磨罐中進(jìn)行混合，球磨介質(zhì)為氮化硅球，粒徑為3～5mm；混合介質(zhì)包括有無水乙醇。
9、進(jìn)一步地，所述的球磨介質(zhì)與鐵粉和硅粉的質(zhì)量比為5～10:1；無水乙醇與鐵粉和硅粉的體積質(zhì)量比為3～5:1；球磨轉(zhuǎn)速為200～300rpm；球磨時(shí)間為5～10h。
10、進(jìn)一步地，所述的s2中，干燥溫度70～100℃，干燥時(shí)間8～12h；干燥后的產(chǎn)物過120～300目篩。
11、進(jìn)一步地，所述的s3中，煅燒溫度為850～1050℃，保護(hù)氣氛為氬氣，煅燒時(shí)間為10～15min；退火溫度為600～900℃，退火時(shí)間為1～2h。
12、進(jìn)一步地，所述的s3中，退火后產(chǎn)物經(jīng)球磨、真空干燥、過篩，即可得到本發(fā)明硅化物陶瓷粉體材料。
13、進(jìn)一步地，所述的球磨介質(zhì)為氮化硅球，粒徑為3～5mm；球磨介質(zhì)與退火產(chǎn)物的質(zhì)量比為1～3:1；球磨轉(zhuǎn)速為200～300rpm，球磨時(shí)間為10～12h；混合介質(zhì)為無水乙醇，無水乙醇與退火產(chǎn)物的體積質(zhì)量比為1～5:1；真空干燥溫度70～100℃，真空干燥時(shí)間8～12h，真空度控制在8～15pa；干燥后的產(chǎn)物過200～300目篩。
14、進(jìn)一步地，所述的s3中，得到的本發(fā)明硅化物陶瓷材料在2.5～25μm范圍內(nèi)的紅外發(fā)射率均不低于0.8。
15、本發(fā)明的有益效果：
16、1、本發(fā)明以硅粉、鐵粉為原料，在氬氣氛圍下煅燒并經(jīng)退火處理后獲得了具有高紅外發(fā)射率的陶瓷，經(jīng)分析表明，所得材料在2.5～25μm的紅外發(fā)射率均不低于0.8；
17、2、本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單、實(shí)用性強(qiáng)，制備得到的高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料具有紅外發(fā)射率高、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
1.一種高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料，其特征在于，所述的硅化物陶瓷材料的制備原料為：65～70mol.％的硅，余量為鐵；名義成分為fesi2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料，其特征在于：所述的制備原料中，硅和鐵為粉體；硅和鐵粉體的粒度均為1～3μm；純度均不低于99％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任意一項(xiàng)所述的高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述的s1中，鐵粉與硅粉于球磨罐中進(jìn)行混合，球磨介質(zhì)為氮化硅球，粒徑為3～5mm；混合介質(zhì)包括有無水乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述的球磨介質(zhì)與鐵粉和硅粉的質(zhì)量比為5～10:1；無水乙醇與鐵粉和硅粉的體積質(zhì)量比為3～5:1；球磨轉(zhuǎn)速為200～300rpm；球磨時(shí)間為5～10h。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述的s2中，干燥溫度70～100℃，干燥時(shí)間8～12h；干燥后的產(chǎn)物過120～300目篩。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述的s3中，煅燒溫度為850～1050℃，保護(hù)氣氛為氬氣，煅燒時(shí)間為10～15min；退火溫度為600～900℃，退火時(shí)間為1～2h。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述的s3中，退火后產(chǎn)物經(jīng)球磨、真空干燥、過篩，即可得到本發(fā)明硅化物陶瓷粉體材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述的球磨介質(zhì)為氮化硅球，粒徑為3～5mm；球磨介質(zhì)與退火產(chǎn)物的質(zhì)量比為1～3:1；球磨轉(zhuǎn)速為200～300rpm，球磨時(shí)間為10～12h；混合介質(zhì)為無水乙醇，無水乙醇與退火產(chǎn)物的體積質(zhì)量比為1～5:1；真空干燥溫度70～100℃，真空干燥時(shí)間8～12h，真空度控制在8～15pa；干燥后的產(chǎn)物過200～300目篩。
10.根據(jù)權(quán)利要求3-9任意一項(xiàng)所述的高紅外發(fā)射率硅化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述的s3中，得到的本發(fā)明硅化物陶瓷材料在2.5～25μm范圍內(nèi)的紅外發(fā)射率均不低于0.8。