本發(fā)明屬于冶金，特別涉及一種從高純銣鹽中脫除微量雜質元素的方法。

背景技術：

1、銣作為一種重要的稀有堿金屬元素，在眾多高科技領域展現出了獨特且不可或缺的應用價值。在光電領域，銣及其化合物能夠顯著改善特種光學玻璃的光學性能，從而滿足高精度光學儀器和光通信設備的特殊需求。在電子行業(yè)，銣被廣泛應用于制造高性能的電子器件，如光電管、光電池等，其獨特的電子躍遷特性使得這些器件具備高靈敏度、快速響應等優(yōu)異性能，為電子信息技術的發(fā)展提供了有力支撐。在航天航空領域，銣原子鐘憑借其超高的頻率穩(wěn)定性和精確性，成為衛(wèi)星導航、深空探測等任務中時間基準的核心部件，對于確保航天器的精確軌道控制、通信同步以及科學數據采集的準確性起著決定性作用。

2、隨著現代科技的飛速發(fā)展，各領域對于銣鹽材料的純度要求日益嚴苛。尤其是在一些前沿的量子技術、超精細光譜學研究以及高端電子芯片制造等領域，即使微量的雜質元素也可能對銣材料的性能產生嚴重的負面影響，進而制約相關技術的突破和應用推廣。鈉、鉀、銫等作為銣鹽中常見的雜質元素，由于其化學性質與銣較為相似，在銣鹽的提純過程中極難去除。因此，開發(fā)一種高效、精準且經濟可行的從高純銣鹽中脫除微量雜質元素的方法具有極為重要的科學意義和廣闊的應用前景，它不僅能夠填補當前銣鹽提純技術領域的關鍵技術空白，還將為相關高科技產業(yè)的升級和創(chuàng)新發(fā)展提供堅實的材料基礎保障。

3、目前，國內外針對銣鹽中雜質元素的脫除方法已經開展了一系列的研究工作，主要包括以下幾種常見的技術途徑：

4、（1）分步結晶法，即依據銣鹽和雜質元素鹽在不同溫度、濃度等條件下溶解度的差異來進行分離。通過控制溶液的溫度、蒸發(fā)濃縮程度等操作，使雜質元素鹽先結晶析出，而銣鹽則留在溶液中。

5、中國專利cn201510748140.1公開了一種連續(xù)生產銫銣礬和鉀明礬的工藝，通過將含銫、銣、鉀的硫酸鹽母液（cs：2.60?wt%、rb：0.08?wt%、k：1.25?wt%）進行真空冷卻結晶得到銫銣礬晶漿，后經多次熱溶、重結晶和離心分離，可得到純度≥95%的銫銣礬產品和純度≥97%的鉀明礬產品。該方法的顯著優(yōu)點是其原理較為簡單直接，不需要復雜的設備和特殊的化學試劑，但由于銣離子和鉀離子的化學性質相近，其鹽類的溶解度曲線較為相似，僅可對鉀含量較高的原料進行初步提純，且銣/銫的分離并未研究，難以滿足高純銣鹽的生產要求。

6、（2）離子交換法，即基于離子交換樹脂與溶液中離子之間的可逆交換反應原理來實現雜質離子的分離。樹脂選擇性吸附雜質離子，而讓銣離子通過，從而達到分離的目的。

7、中國專利cn201910266699.9公開了一種銣離子吸附微球及其應用，采用其制備的銣離子吸附微球，經過一次吸附/解析可將銣離子濃度120?mg/l、雜質離子濃度12?g/l的原始溶液凈化提純至銣離子濃度500?mg/l、雜質離子濃度800?mg/l，分離效果顯著。但由于離子交換樹脂的選擇性并非絕對專一，對于化學性質與銣相似的雜質，難以實現高效、徹底的分離，往往需要進行多次重復交換操作，這不僅增加了工藝流程的復雜性和處理成本，還易導致銣離子的損失。

8、（3）溶劑萃取法，即利用溶質在互不相溶的兩種溶劑中的溶解度差異來實現分離。通過調節(jié)溶液的酸度、萃取劑濃度以及萃取時間等條件，使銣離子優(yōu)先被萃取到有機相中，而鉀離子則留在水相。

9、中國專利cn202011120614.5公開了一種從含銣高鹽鹵水中提取氯化銣的方法，采用4-叔丁基-2-(α-甲芐基)苯酚作為萃取劑，磺化煤油作為稀釋劑，對高鹽鹵水（rb：3.74g/l、k：142.42?g/l）進行多級萃取-洗滌-反萃處理，得到含氯化銣的反萃液，后經沉淀、煅燒、重結晶處理，得到純度達99%的氯化銣產品。該方法對銣離子具有較高的選擇性，能夠針對特定雜質進行有效的分離，在合適的條件下可以獲得較好的脫除效果。但由于萃取過程復雜、難以精準控制，易形成乳化現象，導致分相困難，影響萃取效果和生產效率。

10、綜上所述，現有的從銣鹽中脫除微量雜質元素的方法均存在各自的缺陷，難以滿足當前高科技產業(yè)對高純銣鹽日益增長的需求。因此，迫切需要開發(fā)一種全新的、更為高效和可靠的脫除微量雜質元素的方法，以推動銣鹽提純技術的進一步發(fā)展。

技術實現思路

1、針對上述現有技術無法實現高純銣鹽中微量雜質元素的高效脫除問題，本發(fā)明提供了一種從高純銣鹽中脫除微量雜質元素的方法，能夠得到純度達到99.9%以上的銣鹽產品。

2、為實現上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

3、一種從高純銣鹽中脫除微量雜質元素的方法，包括以下步驟：

4、（1）將高純銣鹽用去離子水溶解，得到高純銣鹽溶液；

5、（2）向所述高純銣鹽溶液中加入沉淀劑進行銣的選擇性沉淀反應，得到含銣沉淀產物，初步脫除雜質元素鈉、鉀、銫；

6、（3）將所述含銣沉淀產物過濾后進行焙燒處理，使其發(fā)生分解反應，得到焙燒產物；

7、（4）向所述焙燒產物中加入酸性轉型劑進行轉型反應，得到銣鹽溶液；

8、（5）通過重結晶精制法進一步脫除產品中的雜質元素鈉、鉀、銫，得到純度達到99.9%以上的銣鹽產品。

9、進一步的，步驟（1）中所述高純銣鹽選自硫酸銣、硝酸銣、碳酸銣、乙酸銣、氟化銣、氯化銣、溴化銣、碘化銣、氫氧化銣中一種或多種。

10、進一步的，步驟（1）中所述高純銣鹽中雜質元素鈉、鉀、銫的含量共計為0.01-1%。

11、進一步的，步驟（2）中所述沉淀劑選自草酸、酒石酸、草酸銨、酒石酸銨中的一種或多種。溶液中的銣離子與沉淀劑反應，轉化為含銣沉淀產物，與溶液中的鈉、鉀、銫離子分離。所述含銣沉淀產物的主要成分為草酸銣、酒石酸銣、草酸氫銨銣等。

12、進一步的，步驟（2）中所述沉淀劑與所述高純銣鹽的摩爾比為0.5:1-3:1。當沉淀劑與銣鹽的摩爾比為2:1時，理論上銣離子全部轉化為沉淀。如沉淀劑與銣鹽的摩爾比＞2，即沉淀劑加入量高于理論值，可以使銣離子的沉淀反應更加充分；如沉淀劑與銣鹽的摩爾比＜2，即沉淀劑加入量低于理論值，則只能將溶液中部分銣離子轉化為沉淀。

13、進一步的，步驟（2）中所述沉淀反應的溫度為20-90℃，反應時間為20-120?min。

14、進一步的，步驟（3）中所述焙燒處理的溫度為500-800℃，時間為1-5?h。通過焙燒，將含銣沉淀產物中的銣化合物轉化為碳酸銣。如焙燒溫度高于該范圍，對轉化反應無影響；如焙燒溫度過低，會導致銣化合物分解不完全，不能完全轉化為碳酸銣。

15、進一步的，步驟（4）中所述轉型劑選自鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或多種。所述酸性轉型劑與焙燒產物中的碳酸銣反應，將其轉化為銣離子進入溶液中。轉型劑中的陰離子與高純銣鹽中的陰離子最好一致，即：如果高純銣鹽為氯化銣，則轉型劑選擇鹽酸；如果高純銣鹽為硫酸銣，則轉型劑選擇硫酸；如果高純銣鹽為硝酸銣，則轉型劑選擇硝酸。

16、進一步的，步驟（4）中所述轉型劑濃度為0.5-4?mol/l。

17、進一步的，步驟（4）中所述轉型反應終點ph值為2-3，反應時間0.5-2?h。如反應終點ph值過低，會使得溶液中陰離子含量過高，結晶時可能導致陰離子夾帶，影響結晶純度；如反應終點ph值過高，會使得碳酸銣轉型不徹底，導致銣損失。

18、進一步的，步驟（5）中所述重結晶次數為0-2次。可以通過原料高純銣鹽中的雜質含量判斷重結晶次數，每次重結晶可將雜質含量降低1個數量級左右。

19、本發(fā)明具有以下有益效果：

20、本發(fā)明首先將高純銣鹽用去離子水溶解，加入沉淀劑進行沉淀，將沉淀產物過濾后進行焙燒處理，后將得到的焙燒產物用轉型劑進行轉型，最后通過重結晶精制法脫除產品中微量的雜質，得到純度達到99.9%以上的銣鹽產品。本發(fā)明可有效脫除高純銣鹽中微量的雜質元素，具有流程短、工序少、產品純度高的優(yōu)點，對推動我國銣鹽提純技術發(fā)展及高純銣鹽應用高科技產業(yè)發(fā)展具有重要意義。