本發(fā)明涉及分子篩吸附劑的,具體涉及一種減少lix分子篩吸附劑吸附量損失的方法。
背景技術(shù):
1、沸石分子篩是一種優(yōu)良的吸附劑,對極性小分子有很強(qiáng)的吸附能力,對于臨界直徑、極性、形狀、不飽和度等不同的分子具有選擇吸附性。所以,沸石分子篩被廣泛地應(yīng)用于諸多領(lǐng)域,尤其是氣體分離行業(yè)。lix沸石分子篩就是其中的代表,具有較好的氮氧吸附分離性能。焙燒是分子篩生產(chǎn)的一個(gè)重要工序,目的是脫除分子篩空隙中吸附的水分,以使分子篩得到活化或改性。目前l(fā)ix分子篩主要是在常壓條件下進(jìn)行焙燒,焙燒過程中產(chǎn)生高溫水蒸氣會對分子篩的結(jié)構(gòu)進(jìn)行破壞,分子篩的吸附性能會有一定程度的破壞。
2、申請?zhí)枮?01110303560.0的專利申請公開了一種lix分子篩吸附劑及其制備方法,將x分子篩原粉、粘結(jié)劑與助劑一起制成吸附劑基質(zhì),經(jīng)過焙燒、堿煮、銨交換,然后采用浸漬方法將鋰鹽溶液浸漬到分子篩吸附劑上去,然后在不超過300℃溫度下干燥10分鐘到10小時(shí),然后在400-750℃溫度下焙燒活化1-16小時(shí),得到lix分子篩吸附劑。
3、申請?zhí)枮?02010014725.1的專利申請公開了一種用于小晶粒5a分子篩連續(xù)真空干燥焙燒方法,采用真空強(qiáng)制抽吸的形式及時(shí)將焙燒過程中產(chǎn)生的高溫水蒸氣抽走,該方法應(yīng)用于5a分子篩焙燒活化,且主要介紹的是連續(xù)真空焙燒爐的結(jié)構(gòu),尚未提及采用真空連續(xù)干燥焙燒處理lix分子篩。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在問題,提供一種減少lix分子篩吸附劑吸附量損失的方法,該方法選用一步預(yù)干燥和連續(xù)真空焙燒配合對lix分子篩基質(zhì)進(jìn)行焙燒活化,制得的lix分子篩吸附劑吸附量損失在5%以下,具有良好的吸附性能。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種減少lix分子篩吸附劑吸附量損失的方法,其中,所述方法包括以下步驟:
3、(1)將lix分子篩基質(zhì)進(jìn)行一步預(yù)干燥,得到預(yù)干燥產(chǎn)物,所述預(yù)干燥產(chǎn)物的含水量為13-28質(zhì)量%;
4、(2)采用連續(xù)真空焙燒對步驟(1)所述預(yù)干燥產(chǎn)物進(jìn)行活化處理,得到lix分子篩,所述活化處理的條件包括:真空度為(-0.05)-(-0.1)mpa,溫度為400-630℃,時(shí)間為2-8h。
5、本發(fā)明提供的方法,將預(yù)干燥和連續(xù)真空焙燒兩種處理相結(jié)合,相較于現(xiàn)有技術(shù)中常壓焙燒處理lix分子篩,本發(fā)明通過一步預(yù)干燥處理即可控制lix分子篩的含水量在本發(fā)明所述范圍內(nèi),有效脫除lix分子篩空隙中的水分,同時(shí),也能夠減少水分對后續(xù)連續(xù)真空焙燒的影響,避免高溫水蒸氣對lix分子篩結(jié)構(gòu)的破壞,本發(fā)明提供的方法制得的lix分子篩吸附劑氮?dú)馕搅繐p失在5%以下,遠(yuǎn)低于現(xiàn)有技術(shù)中的7%的損失量,有效減少lix分子篩吸附劑氮?dú)馕搅康膿p失,lix分子篩吸附劑具有良好的吸附性能。
6、本發(fā)明提供的方法,僅一步預(yù)干燥即可控制含水量在本發(fā)明范圍內(nèi),為后續(xù)連續(xù)真空焙燒提供良好的基礎(chǔ),既能有效減少lix分子篩吸附劑氮?dú)馕搅康膿p失,又能節(jié)約能耗,具有良好的工藝價(jià)值。
1.一種減少lix分子篩吸附劑吸附量損失的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟(1)中,所述預(yù)干燥產(chǎn)物的含水量為17-22質(zhì)量%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中,步驟(1)中,所述預(yù)干燥的條件包括:溫度為120-250℃,時(shí)間為0.5-6h;
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中,lix分子篩基質(zhì)的制備方法包括以下步驟:
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中,步驟s1中,所述nax分子篩的硅鋁原子比為1.1-1.4;
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中,步驟s1中,所述焙燒的條件包括:溫度為400-600℃,時(shí)間為2-8h。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中,步驟s1中,所述堿處理在堿性化合物存在下進(jìn)行,優(yōu)選所述堿性化合物為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀;
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中,步驟s1中,所述銨交換在銨鹽存在下進(jìn)行,優(yōu)選所述銨鹽選自醋酸銨、硫酸銨、硫酸氫銨、硝酸銨、氯化銨和碳酸銨中的至少一種;
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中,步驟s2中,所述鋰前驅(qū)體為含鋰化合物,優(yōu)選選自硝酸鋰、氯化鋰、碳酸鋰和氫氧化鋰中的至少一種;
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中,步驟(2)中,以1kg的lix分子篩基質(zhì)體量為基準(zhǔn),所述預(yù)干燥產(chǎn)物的進(jìn)料速率為0.2-0.8l/min;