本公開內(nèi)容涉及用于合成用作多種化學(xué)產(chǎn)品的主要原料的羰基硫化物的方法和設(shè)備，并且更具體地，涉及用于使用包含鉬(mo)作為主要活性金屬的催化劑合成羰基硫化物的方法和設(shè)備。
背景技術(shù)：
1、羰基硫化物(cos)由于其具有兩個雙鍵的獨特分子結(jié)構(gòu)而被廣泛用作農(nóng)藥、藥物和多種化學(xué)產(chǎn)品的主要原料。特別地，羰基硫化物(cos)被稱為用于在半導(dǎo)體蝕刻工藝中形成碳硬掩模的有用氣體。詳細地，近來，報道了當(dāng)羰基硫化物在蝕刻工藝(其可以堪稱半導(dǎo)體制造工藝中最重要的工藝)中與現(xiàn)有的蝕刻氣體結(jié)合使用時，可以大大改善蝕刻特性，并且其為作為用于下一代半導(dǎo)體工藝的蝕刻氣體材料而受到大量關(guān)注的有用物質(zhì)。
2、這樣的羰基硫化物(cos)通常使用一氧化碳和硫作為原料來制造。關(guān)于使用一氧化碳和硫作為原料合成羰基硫化物的方法，迄今為止已經(jīng)提出了許多方法。通常，用于制造cos的方法是已知的，包括使一氧化碳(co)和液體硫在沒有催化劑的體系中在高溫條件下反應(yīng)的方法、使一氧化碳(co)和液體硫在具有催化劑的體系中在中溫條件下反應(yīng)的方法、以及使二氧化碳(co2)和二硫化碳(cs2)在催化劑的存在下反應(yīng)的方法。
3、例如，美國專利第4,078,045號公開了將供應(yīng)的硫加熱以形成氣體，將氣態(tài)硫和一氧化碳混合以形成混合氣體，并將混合氣體供應(yīng)至反應(yīng)器以合成羰基硫化物的方法。該方法提出了用于在不使用催化劑的情況下合成羰基硫化物的技術(shù)。然而，將硫加熱以形成氣體并將硫氣體和一氧化碳混合的原料混合裝置以及接收包含硫和一氧化碳的混合氣體并使其反應(yīng)的反應(yīng)裝置是獨立的，因此設(shè)備的成本高，并且需要大量能量來維持各自的溫度，這不是經(jīng)濟上期望的，并且是增加制造成本的因素。
4、因此，提出了應(yīng)用催化劑的方法，但存在即使在存在催化劑的條件下也可能無法表現(xiàn)出足夠的轉(zhuǎn)化率的問題，以及另一方面，使用co2和cs2的方法具有由于控制副反應(yīng)方面困難而引起選擇性低的問題。因此，當(dāng)提供可以在co和硫的催化反應(yīng)中促進硫化并由此提高生產(chǎn)率的催化劑時，預(yù)期其在相關(guān)領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、技術(shù)問題
2、本公開內(nèi)容的一個方面是解決相關(guān)技術(shù)在使用一氧化碳和硫作為原料合成羰基硫化物方面的問題，以及提供用于經(jīng)濟地且在技術(shù)上合成羰基硫化物的方法。
3、本公開內(nèi)容的另一個方面是提供可以應(yīng)用于羰基硫化物的合成的設(shè)備。
4、技術(shù)方案
5、根據(jù)本公開內(nèi)容的一個方面，用于合成羰基硫化物的方法包括使一氧化碳(co)與呈液相和氣相中的至少一種形式的硫接觸并獲得包含羰基硫化物的混合氣體的操作；以及使混合氣體與硫化催化劑接觸以及進一步將未反應(yīng)的硫和一氧化碳轉(zhuǎn)化成羰基硫化物的操作，其中硫化催化劑包含鉬(mo)作為主要活性金屬。
6、根據(jù)本公開內(nèi)容的另一個方面，用于合成羰基硫化物的設(shè)備包括：用于使一氧化碳(co)和呈液相和氣相中的至少一種形式的硫接觸并獲得包含羰基硫化物的混合氣體的氣-液反應(yīng)器；以及用于使混合氣體與硫化催化劑接觸以及進一步將未反應(yīng)的硫和一氧化碳轉(zhuǎn)化成羰基硫化物的催化反應(yīng)器，其中催化反應(yīng)器包含含有鉬(mo)作為主要活性金屬的硫化催化劑。
7、有益效果
8、根據(jù)本公開內(nèi)容，可以以改善的合成率經(jīng)濟地并且以高效率合成羰基硫化物氣體。本公開內(nèi)容可以通過使用易于硫化的催化劑吸附未反應(yīng)的硫并通過利用催化劑活化能增加其與co的反應(yīng)性來改善cos轉(zhuǎn)化率。此外，通過使能夠?qū)崿F(xiàn)催化劑在低溫下的操作，可以抑制在高溫下產(chǎn)生的副產(chǎn)物例如h2s、cs2、co2、so2等的產(chǎn)生，從而生產(chǎn)高純度cos。
1.一種用于合成羰基硫化物的方法，包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于合成羰基硫化物的方法，還包括在進一步轉(zhuǎn)化成所述羰基硫化物的所述操作之前，以30秒至5分鐘的保留時間保留通過獲得所述混合氣體的所述操作而獲得的所述混合氣體的操作。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于合成羰基硫化物的方法，其中在350℃至500℃的溫度下供應(yīng)獲得所述混合氣體的所述操作中的所述硫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于合成羰基硫化物的方法，其中所述硫化催化劑為由選自二氧化硅、氧化鋁和二氧化鈦中的至少一種多孔載體所負載的包含選自鈷、鎳和鎢中的至少一者作為助催化劑的催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于合成羰基硫化物的方法，還包括將在進一步轉(zhuǎn)化成所述羰基硫化物的所述操作中獲得的所得物冷卻至低于硫的沸點的溫度并將液體硫分離成氣體和液體的操作。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于合成羰基硫化物的方法，還包括從將硫分離成氣體和液體的操作獲得的氣體通過沸點分離而獲得液體羰基硫化物的操作。
7.一種用于合成羰基硫化物的設(shè)備，包括：
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于合成羰基硫化物的設(shè)備，還包括用于供應(yīng)所述硫的硫反應(yīng)罐。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于合成羰基硫化物的設(shè)備，還包括設(shè)置在所述氣-液反應(yīng)器的下游且在所述催化反應(yīng)器的上游的能夠保留從所述氣-液反應(yīng)器排出的所述混合氣體的保留反應(yīng)器。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于合成羰基硫化物的設(shè)備，還包括設(shè)置在所述催化反應(yīng)器的下游，將從所述催化反應(yīng)器排出的所得物冷卻至低于硫的沸點的溫度，并將液體硫分離成氣體和液體的冷凝器。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的用于合成羰基硫化物的設(shè)備，還包括設(shè)置在所述冷凝器的下游的從由所述冷凝器排出的氣體通過沸點分離獲得液體羰基硫化物的冷箱。