本發(fā)明是一種同時(shí)咖啡水解和提取油的方法。更確切地說，本發(fā)明包括廢咖啡渣在高溫、短時(shí)間條件下的酸催化劑分解，同時(shí)從渣中提取咖啡油。

人們?cè)缫阎溃媪鞫嗉?jí)提取系統(tǒng)中排出的廢咖啡渣，能夠被水解，特別是在高溫和有酸催化劑的條件下，能夠提供額外的有用的咖啡固體。例Clough等人在USP2573406中，公開了一種可溶性咖啡的制造方法，在1%的硫酸中，在100℃下，對(duì)空氣提取式咖啡渣進(jìn)行水解，約1小時(shí)，中和并過濾水解產(chǎn)物，接著合并水解產(chǎn)物和空氣提取物，隨后弄干合并產(chǎn)物，得到可溶性咖啡。Benner等人在USP2687335中，也公開了類似的制法，不過，用磷酸代替硫酸。這兩種方法，時(shí)間慢，效率低，生產(chǎn)水解產(chǎn)物要花1小時(shí)以上。Clough和Benner等人的方法中，沒有一個(gè)可同時(shí)回收眾所周知的存于廢咖啡渣的咖啡油。

Fulger等人于1982年12月30日在一般轉(zhuǎn)讓專利資料中，編號(hào)為U、S、Ser.No.454914，公開了一種更有效的水解方法。該專利資料中公開了在一個(gè)反應(yīng)器里，一個(gè)典型的單向（活塞式）流動(dòng)的反應(yīng)器里，在較高溫度，較短時(shí)間內(nèi)，用酸催化法，去水解咖啡原料。把咖啡原料在水里調(diào)成漿，產(chǎn)生相當(dāng)稀的水解產(chǎn)物，其咖啡固體量小于5重%。這樣稀的水解產(chǎn)物需要大大濃縮，這意味著增加費(fèi)用。此外，該一般轉(zhuǎn)讓專利所提供的方法中，不包括從咖啡料中同時(shí)提取咖啡油。

本發(fā)明的一個(gè)目的，是提供一種方法，可以同時(shí)水解廢咖啡渣兼并從中提取咖啡油。

本發(fā)明的另一個(gè)目的，是提供一種咖啡渣水解方法，此法可生產(chǎn)較濃的水解產(chǎn)物。

現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，上述目的可通過下列方法實(shí)現(xiàn)，即一種廢咖啡渣水解法，它包括：首先把廢咖啡渣在水中調(diào)成漿，酸化渣漿，分散一種油溶劑于渣漿中。分散過程是通過一種反應(yīng)器，一個(gè)典型的單向流動(dòng)反應(yīng)器進(jìn)行的，在高溫下，水解咖啡渣并提取油，使之混于油溶劑中。含咖啡油的溶劑從含水水解漿中分離出來的，而水解產(chǎn)物則從廢咖啡渣里分離出來的。

本發(fā)明適用于一切含水解質(zhì)和咖啡油的咖啡料，對(duì)從商用咖啡滲濾裝置中部分提取的廢咖啡渣特別有用。這種滲濾裝置是一種典型的逆流式多級(jí)提取組合，該組合中最多廢渣區(qū)域里裝有溫度175℃以上的水。咖啡提取物是從裝有最新鮮咖啡和未提取咖啡的塔中提取出來的。達(dá)到預(yù)定循環(huán)時(shí)間，水停止流入最多廢渣區(qū)域后，含有未提取咖啡的塔促使水流動(dòng)，整個(gè)提取組合的流動(dòng)均被調(diào)整。從廢物區(qū)域排出的咖啡叫作廢咖啡渣。從下面表1可以看出，廢咖啡渣中含有約45重%的聚合糖類和約10重%的非生物堿含氮物，該含氮物可采用本發(fā)明加予水解。此外，廢渣中含25重%的咖啡油（類脂化合物），這是有價(jià)值的咖啡油，要求加予回收。

表1廢咖啡渣的近似組成

成份重%（按干料計(jì)算）

聚合糖類45

類脂化合物（咖啡油）25

惰性物質(zhì)20

“蛋白質(zhì)”（非生物堿含氮物）10

水不溶性油溶劑在酸化渣漿中的分散主要是在反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行的。第一步制備渣漿。渣漿中的固體含量必須選擇適當(dāng)，要保持渣漿可以流動(dòng)，并有足夠的溶劑，以利于有效地提取。對(duì)于單向流動(dòng)反應(yīng)器來說，最適用的反應(yīng)物，其所含固體總量約占5～25重%（干料計(jì)算）。而本發(fā)明的渣漿是通過本身溶油劑的分散來稀釋的。制備渣漿時(shí)，其固體含量比其它情況都高。分散系統(tǒng)中的固體含量為5～25重%，這是個(gè)目標(biāo)。因此，譬如說，如果水不溶性油溶劑在渣漿中分散，其油溶劑與渣漿的體積比為1∶1，最初的渣漿可按10～40重%的廢渣（干料）來配制，以便分散僅有5至20重%的固體。掌握本工藝的人可以輕易地列出對(duì)應(yīng)于其它容量比例的廢渣漿的固體含量。如果液體密度的區(qū)別大，則在確定正確的渣漿固體含量時(shí)，必須考慮到密度差。

本發(fā)明的一個(gè)比較明鮮的優(yōu)點(diǎn)是，水解法所得的可溶性咖啡固體可以溶于水中而不溶于水不溶性油溶劑中。如上所述，使用油溶劑時(shí)，允許采用較高固體含量的渣漿，換句話說，允許采用少水的渣漿。不過，如果使用較少的水，其水解產(chǎn)物含有較高濃度的可溶性咖啡固體，因?yàn)榭Х裙腆w不溶于油溶劑中。高起始濃度的水解產(chǎn)物較好，所以本方法的優(yōu)點(diǎn)就取決于低濃度渣漿的裝料量。

具有合適的咖啡渣固體含量的廢渣漿制備好后，往渣漿中加酸，使之酸化，調(diào)節(jié)其PH值在0.7-3.0之間，酸的催化作用引起水解反應(yīng)。用在本發(fā)明中的專門的酸催化劑，包括無機(jī)酸和有機(jī)酸。硫酸是一種強(qiáng)無機(jī)酸，它在本方法中是特別有用的。不但由于需要酸的數(shù)量較小就能達(dá)到所期望的PH值，而且用沉淀法很容易地從最終水解產(chǎn)物中分離出硫酸。此外，硫酸廣泛用于食品加工工業(yè)中。添加的無機(jī)酸，包括磷酸，硝酸，鹽酸和它們的混合物。適合于單獨(dú)和聯(lián)合使用的有機(jī)酸，包括有醋酸、檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、己二酸、富馬酸。將二氧化碳?xì)怏w通入分散系統(tǒng)中能形成碳酸，它也是一種合適的酸催化劑。有機(jī)酸一般總是比無機(jī)酸弱一些，為了調(diào)節(jié)合適的PH值，使用有機(jī)酸的用量就相對(duì)大一些。

一旦廢咖啡渣漿已制備好，并調(diào)節(jié)到合適的PH值，一種水不溶性的油溶劑分散在廢渣漿中，油溶劑與廢渣漿的體積比在3∶1和1∶1之間。合適的油溶劑包括那些事實(shí)上是水不溶性油溶劑，它可以溶解廢渣漿內(nèi)的咖啡油，并且最好不溶解從咖啡固體的水解產(chǎn)物中產(chǎn)生的可溶性咖啡固體。所選擇的油溶劑應(yīng)準(zhǔn)予使用在食品加工方面。己烷是特別合適的油溶劑，能夠使用在食品加工工業(yè)中，它容易獲得而且比較經(jīng)濟(jì)。其它合適的油溶劑，包括氟利昂，輕礦物油，高分子量的醇類，甲苯和它們的混合物。選擇能滿足以上給定條件的合適的油溶劑，以安全、經(jīng)濟(jì)、來源充足為原則。

水不溶性油溶劑最好是能在含水的和已調(diào)PH值的廢渣漿中作為水相中溶劑分散成細(xì)小液滴。分散系統(tǒng)可用任一已知工藝來獲得。一個(gè)合適的方法是，把油溶劑和已調(diào)PH值渣漿一起放入箱里，并適度地?cái)嚢杷?，不?yīng)該猛烈地?cái)噭?dòng)，以至形成乳化，但是，攪拌還是要強(qiáng)有力，以便形成分散系統(tǒng)。

另一種油溶劑的分散方法是使兩種液體循環(huán)在一個(gè)管狀混合器或其它類似裝置。所用的分散方法不是關(guān)鍵，只要不猛烈，以至形成不希望的乳化;而且只要能使油溶劑分散成很小的液滴，就行了。

已準(zhǔn)備好的分散系統(tǒng)，使它通過一個(gè)反應(yīng)器，以使同時(shí)完成咖啡渣的水解，并從中提取咖啡油。

合適的反應(yīng)器不僅能縮短時(shí)間、促進(jìn)高溫水解反應(yīng)，而且保持混合物充分地分散，以便廢咖啡渣繼續(xù)地與分散的油溶劑液滴接觸。單向流動(dòng)反應(yīng)器特別的方便，它基本上是一根圓柱形的管子，反應(yīng)物從中通過發(fā)生反應(yīng)?！皢蜗蛄鲃?dòng)”這個(gè)術(shù)語指的是反應(yīng)通過管道流動(dòng)時(shí)，呈相對(duì)平緩速度型，與它成對(duì)照的是一般拋物線型，在管道中心的流速高于靠近管壁處的流速。反應(yīng)器的形狀必須是這樣，保持著一個(gè)足夠流動(dòng)速度不僅可以防止固體凝結(jié)，而且避免破壞水/溶劑分散系統(tǒng)。單向流動(dòng)反應(yīng)器排放端裝有一個(gè)噴嘴或其它節(jié)流閥以控制反應(yīng)器的壓力，并控制排放的比例。反應(yīng)器中的物質(zhì)可以用浸入反應(yīng)器的加熱槽來加熱?；蚩空羝苯訃娙敕磻?yīng)器來加熱。反應(yīng)物在送入反應(yīng)器之前先把它加熱，反應(yīng)器應(yīng)是絕熱的，以維持所期望的溫度。

這里所要的水解反應(yīng)是一個(gè)稱作是短時(shí)間、高溫度的水解。分散系統(tǒng)在反應(yīng)器中的停留時(shí)間在5秒至60秒之間均是可取的，最好是10至15秒。如果反應(yīng)在一個(gè)更短的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行，水解就不充分。反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)又可能導(dǎo)致咖啡固體水解的降低。反應(yīng)溫度在180℃-240℃之間是可取的。反應(yīng)時(shí)間和溫度以及渣漿的PH值都是互相聯(lián)系的。反應(yīng)時(shí)間與反應(yīng)溫度之間存在著反比關(guān)系。如果反應(yīng)溫度選擇溫度區(qū)間的上限，那么，得到相同數(shù)量的水解產(chǎn)物所需停留時(shí)間就短些。反應(yīng)時(shí)間與渣漿的PH值之間存在著正比關(guān)系。渣漿的PH值低一點(diǎn)，反應(yīng)物所需停留的時(shí)間就要短一些，或者PH值低所需反應(yīng)溫度也低些，均能得到同樣數(shù)量的水解產(chǎn)物。

同時(shí)從廢咖啡渣中提取咖啡油的過程是，分散系統(tǒng)通過反應(yīng)器，確切地說是單向流動(dòng)反應(yīng)器時(shí)，廢咖啡渣繼續(xù)與分散的水不溶性油溶劑的液滴相接觸。由于廢咖啡渣是親水的，它實(shí)際上并不滲入到分散的水不溶性的液滴，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，廢渣僅僅無規(guī)則接觸于分散液滴就夠了，以便提取咖啡油。這種無規(guī)則接觸只發(fā)生在這種接觸器，特別是單向流動(dòng)反應(yīng)器，流態(tài)反應(yīng)物在該反應(yīng)器內(nèi)混合穩(wěn)定。

從反應(yīng)器流出的分散產(chǎn)物有含有咖啡油的油溶劑，水解廢渣以及含水水解產(chǎn)物。分散產(chǎn)物處于較高溫度之下，在進(jìn)入下一個(gè)流程之前冷卻一下是可取的，但并不是必須非這樣做不可。用任何一種已知的分離兩種互不相溶液體的技術(shù)就可以從水解廢渣和水解產(chǎn)物中分離出含咖啡油的油溶劑。離心分離與通過油分離器正是這種技術(shù)的兩個(gè)例子。通過多揮發(fā)份溶劑的蒸發(fā)和汽提可以從油溶劑中回收到有價(jià)值的咖啡油?；厥盏挠腿軇┰诒景l(fā)明的方法中是可以循環(huán)使用的。

從含水水解產(chǎn)物中分離出水解廢渣也是必要的，希望能夠在分離之前中和渣漿，使水解廢渣在處理時(shí)不處于低PH值狀態(tài)。另一種方法是，水解渣在中和之前，先把它從水解產(chǎn)物中分離出來。分離可以采用已知的方法諸如過濾、離心分離、擠壓等。中和可以通過加入一種堿，使酸以鹽的形式沉淀出來，也可以通過離子交換樹脂等類似的方法。如使用的是揮發(fā)性的有機(jī)酸，則可以簡(jiǎn)便地通過蒸汽抽提水解產(chǎn)物的方法來除去酸。水解廢渣可以簡(jiǎn)單地作為廢物除去，或當(dāng)作燃料燒掉。

中和后的水解產(chǎn)物可以同任何一種咖啡提取物相合并，正象通常可溶性咖啡加工過程中的咖啡提取物一樣。由于水解產(chǎn)物往往會(huì)比通常的提取物稀一些，在與咖啡提取物合并之前，希望能夠濃縮水解產(chǎn)物。水解產(chǎn)物提高了，有價(jià)值的可溶性咖啡固體的經(jīng)濟(jì)效益，相反地，它對(duì)所得咖啡提取物的香味不起作用。合并的咖啡提取物可通過一般技術(shù)來干燥，從而獲得可溶性咖啡。同樣，合并咖啡提取物也可應(yīng)用已知的芳香濃縮技術(shù)，使溫和的水解產(chǎn)物不減少香味。

打算以下列示例來闡明本發(fā)明的具體的實(shí)施。這例子并不意味著超出本發(fā)明的權(quán)利要求書。

以商用滲濾裝置得到的廢咖啡渣作為例子。渣的含量占滲濾裝置中提取的烤過和研磨過的起始咖啡含量的50重%。渣與水調(diào)成漿，以使渣漿所含干咖啡渣重量約10%。渣漿分為兩個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品和一個(gè)對(duì)照樣品。然后對(duì)照樣品與兩個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品就通過單向流動(dòng)反應(yīng)器。該反應(yīng)器由內(nèi)徑為2.1mm的螺旋形不銹鋼管組成，浸在流態(tài)沙池中，以便調(diào)節(jié)溫度。在反應(yīng)器的排放端裝有一個(gè)0.75mm-1.0mm的噴嘴。反應(yīng)器通過閥門與一個(gè)攪拌著的高壓釜相連接，高壓釜可以耐得住增加的壓力。實(shí)驗(yàn)樣品與己烷1∶1的體積比（己烷與渣漿之比）相混合，己烷通過攪拌作用而分散在高壓釜里。對(duì)照樣品用等體積的水稀釋。分別于三個(gè)樣品中加入硫酸，加入量均是按重量計(jì)的1%。然后將反應(yīng)物放入高壓釜并密封好，用氮?dú)庠鰤褐?2大氣壓。在適當(dāng)?shù)臅r(shí)侯打開連接高壓釜和反應(yīng)器的閥門，高壓使渣漿或分散系統(tǒng)通過反應(yīng)器。反應(yīng)器的排放物被收集、冷卻并分離成為含有咖啡油的己烷、水解廢渣及水解產(chǎn)物。反應(yīng)條件及結(jié)果見下列表2。所有的百分?jǐn)?shù)，未標(biāo)出的均以重量計(jì)。

表2

對(duì)照樣實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)

試樣1試樣2

分散系統(tǒng)中的固體量（%）4.348.688.68

（以干料計(jì)算）

水相中的硫酸量（%）101010

反應(yīng)時(shí)間（秒）252360

反應(yīng)溫度（℃）200200200

水解咖啡固體收率（%）393144

己烷中可提取的可用油（%）-5253

上述三種實(shí)驗(yàn)中的水解咖啡固體的收率是明顯清楚的，其中兩個(gè)實(shí)驗(yàn)試樣是用己烷作為油溶劑的，同時(shí)從咖啡渣中提取約為50%的咖啡油。