本發(fā)明涉及材料含量檢測(cè)，特別涉及一種納米硅碳材料硅含量的精準(zhǔn)檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
1、納米硅碳復(fù)合材料具有比容量高的特點(diǎn)，且其在循環(huán)性、倍率性等方面基本能夠滿足應(yīng)用要求，是鋰離子動(dòng)力電池負(fù)極材料的主要發(fā)展方向。精準(zhǔn)檢測(cè)納米硅碳材料中的硅含量，對(duì)于掌握納米硅碳材料物理化學(xué)性質(zhì)，進(jìn)而可以大致估算材料的比容量具有重要意義。
2、由于納米硅碳復(fù)合材料制備工藝優(yōu)化帶來(lái)的變化——硅納米化，提出了新的測(cè)試方法需求。
3、化學(xué)分析方法通過(guò)用酸溶解試樣、過(guò)濾、定容，通過(guò)分光光度法進(jìn)行硅含量測(cè)試，能夠有效檢測(cè)硅碳材料中硅含量。但是這種測(cè)試方法檢測(cè)周期很長(zhǎng)，測(cè)試效率不高，且測(cè)試過(guò)程中有轉(zhuǎn)移損失，不能有效地滿足當(dāng)前納米硅碳材料的測(cè)試需求。
4、x射線衍射物相定量分析方法具有無(wú)損、快速、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)。但是作為一種半定量測(cè)試方法，不能準(zhǔn)確反映納米硅碳材料的硅含量。
5、因此，需要開(kāi)發(fā)一種精準(zhǔn)檢測(cè)納米硅碳材料硅含量的方法，以滿足需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明實(shí)施例提供了一種納米硅碳材料硅含量的精準(zhǔn)檢測(cè)方法，目的是能夠有效地滿足當(dāng)前納米硅碳材料的測(cè)試需求；為此，本發(fā)明通過(guò)高溫灼燒法，針對(duì)特定的納米硅碳材料—含有納米級(jí)硅，提出一種具有準(zhǔn)確、無(wú)損、重現(xiàn)性好的精準(zhǔn)檢測(cè)納米硅碳材料硅含量的方法，且其測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)單便捷。
2、本發(fā)明實(shí)施例提供了一種納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法為高溫灼燒法，具體包括以下步驟：
3、稱取定量的納米硅碳材料，并記錄該納米硅碳材料的質(zhì)量m1；
4、將上述納米硅碳材料置于馬弗爐中，在空氣氣氛下進(jìn)行高溫灼燒，降溫出料后稱量質(zhì)量記錄為m2；
5、采用以下公式計(jì)算得到所述納米硅碳材料中硅的含量msi：
6、msi＝(m2/m1)×(7/15)×100％。
7、優(yōu)選的，所述納米硅碳材料在所述馬弗爐中發(fā)生的反應(yīng)包括：
8、c+o2＝co2↑
9、si+o2＝sio2(s)
10、si+c＝sic(s)
11、sic+o2＝sio2(s)+co2↑。
12、優(yōu)選的，所述公式的推導(dǎo)過(guò)程為：
13、msi/硅的摩爾質(zhì)量×氧氣的摩爾質(zhì)量-mc＝(m2-m1)/m1；
14、其中，msi表示所述納米硅碳材料中硅的含量；
15、mc表示所述納米硅碳材料中c的含量,且mc＝1-msi；
16、所述硅的摩爾質(zhì)量為28g/mol；所述氧氣的摩爾質(zhì)量為32g/mol；
17、因此，帶入上述數(shù)值后msi/28×32-(1-msi)＝(m2-m1)/m1；
18、得到所述納米硅碳材料中硅的含量msi＝(m2/m1)×(7/15)×100％。
19、優(yōu)選的，所述納米硅碳材料包括：碳和納米硅晶粒。
20、優(yōu)選的，所述納米硅碳材料的粒徑d50在1μm-99μm之間；所述納米硅晶粒的尺寸在1nm-100nm之間。
21、優(yōu)選的，所述納米硅碳材料的質(zhì)量大于等于30g。
22、優(yōu)選的，所述高溫灼燒的溫度為1400℃，保溫時(shí)間為2小時(shí)。
23、本發(fā)明實(shí)施例提供的一種納米硅碳材料硅含量的精準(zhǔn)檢測(cè)方法，對(duì)納米硅碳復(fù)合材料的硅相對(duì)含量的測(cè)試結(jié)果具有較好準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，且其測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)單便捷。
24、本發(fā)明實(shí)施例提供的一種納米硅碳材料硅含量的精準(zhǔn)檢測(cè)方法，在準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性沒(méi)有降低的基礎(chǔ)上，提高了測(cè)試效率，平均2小時(shí)完成一個(gè)樣品的測(cè)試，相對(duì)于傳統(tǒng)化學(xué)分析檢測(cè)的方法節(jié)省了約5倍的時(shí)間，對(duì)于提高生產(chǎn)研發(fā)效率具有重要意義。
1.一種納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法為高溫灼燒法，具體包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測(cè)方法，其特征在于，所述納米硅碳材料在所述馬弗爐中發(fā)生的反應(yīng)包括：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測(cè)方法，其特征在于，所述公式的推導(dǎo)過(guò)程為：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測(cè)方法，其特征在于，所述納米硅碳材料包括：碳和納米硅晶粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測(cè)方法，其特征在于，所述納米硅碳材料的粒徑d50在1μm-99μm之間；所述納米硅晶粒的尺寸在1nm-100nm之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測(cè)方法，其特征在于，所述納米硅碳材料的質(zhì)量大于等于30g。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硅碳材料中硅含量的精準(zhǔn)檢測(cè)方法，其特征在于，所述高溫灼燒的溫度為1400℃，保溫時(shí)間為2小時(shí)。