本發(fā)明涉及一種固體消泡劑的制備方法，消泡劑屬于精細(xì)化工制劑，因此本發(fā)明隸屬于精細(xì)化工制劑。
背景技術(shù)：
1、在日化、造紙、紡織印染、水處理、食品加工、石油化工等諸多行業(yè)中，不可避免地產(chǎn)生過多的泡沫，嚴(yán)重影響工業(yè)生產(chǎn)，如降低生產(chǎn)能力、影響產(chǎn)品質(zhì)量、影響生產(chǎn)的正常進(jìn)行等。
2、消泡劑按形態(tài)可分為固體和液體兩種，液體消泡劑應(yīng)用領(lǐng)域較廣，但某些應(yīng)用領(lǐng)域內(nèi)，固體消泡劑有著液體消泡劑無法取代的地位。
3、專利cn112473191a公開了一種有機硅固體消泡劑顆粒及其制備方法，將活性單體與增效劑制備消泡棒活性主體，將固化劑與乳化劑和消泡棒活性主體混合后注入石蠟或硅膠模具框圍中固化，得到成型的有機硅固體消泡顆粒。專利cn109692505a公開了一種固體顆粒礦物油消泡劑，將烷基改性硅油和疏水性氣相二氧化硅混合進(jìn)行反應(yīng)，制成硅膏，將礦物油、硅膏、聚醚和乳化劑制備成混合物，通過均質(zhì)機高速分散制得固體顆粒礦物油消泡劑；專利cn118454290a公開了一種固體消泡組合物及其制備方法，將消泡活性物和乳化劑、無機載體混合制備成中間體，再將保水劑與水混合制備成混合物，將混合物與中間體混合經(jīng)高速分散制備得到固體消泡劑組合物；專利cn116351110a公開一種適合陶瓷上釉的固體消泡劑，先制備活性物，將活性物與載體、白炭黑混合均勻，加入防腐劑烘干后得到固體消泡劑；專利cn115557728a公開一種石膏基自流平用固體消泡劑及其制備方法，先分別制備聚醚酯和硅膏，然后加入乳化劑和載體高速分散后經(jīng)造粒烘干得到固體消泡劑。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、相較于傳統(tǒng)固體消泡劑采用的造粒烘干和烘箱烘干，本發(fā)明提供的固體消泡劑采用微波烘干方式，通過控制產(chǎn)品烘干時間和產(chǎn)品平鋪厚度，達(dá)到產(chǎn)品理化指標(biāo)水分的標(biāo)準(zhǔn)，相較于其他烘干方式，微波烘干效率高，活性物在載體中的結(jié)構(gòu)和分布不被破壞，得到的固體消泡劑的消抑泡性能更好，且耐老化，存儲長時間不衰減；同時由于微波烘干的生物效應(yīng)和對細(xì)菌的熱效應(yīng)原理，微波烘干還具有一定殺菌消霉作用，延長產(chǎn)品儲存周期。
2、本發(fā)明所述一種固體消泡劑，其特征在于包括如下組分：
3、a、載體
4、所述載體分為淀粉和無機鹽。所述淀粉主要選自小麥淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉；所述無機鹽具體選自硫酸鹽、碳酸鹽、硅酸鹽、磷酸鹽、硝酸鹽等，具體選自硫酸鈉、硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈣、沸石、硅酸鎂、硅酸鈣、云母、膨潤土、硅藻土、海泡石、天然粘土、改性粘土、滑石、三聚磷酸鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鎂、硝酸鈣。
5、本發(fā)明所述的淀粉和無機鹽可以單獨使用或混合使用，用量為消泡劑總質(zhì)量的5～20%。
6、b、硅脂組合物
7、所述硅脂組合物是由技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)公知技術(shù)制備的，即粘度為100～10,000mpa·s的聚硅氧烷、mq樹脂（m:q＝0.4～1.2∶1.0）、催化劑（koh與甲基硅油混合制得）先混合，升溫至80～200℃發(fā)生反應(yīng)，后加入比表面積為50～200m2/g的疏水白炭黑，控制反應(yīng)體系溫度在80～150℃，保溫3～5h，最后在真空度為-0.01～-0.08mpa下反應(yīng)1～2h，最后冷卻至室溫，制得粘度為1,000～50,000mpa·s的硅脂組合物。所述硅脂組合物用量為消泡劑總質(zhì)量的60～85％。
8、c、乳化劑
9、乳化劑為非離子表面活性劑，選自失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚，單獨或混合使用，用量為消泡劑總質(zhì)量的1～10%。
10、d、結(jié)構(gòu)劑
11、結(jié)構(gòu)劑選自丙烯酸酯聚合物，具體選自聚甲基(甲基)丙烯酸酯、聚乙基?(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸乙酯共聚物、(甲基)?丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸丁酯共聚物、(甲基)丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚?物等非交聯(lián)性聚合物；(甲基)丙烯酸甲酯-二(甲基)丙烯酸乙二醇酯共聚?物、(甲基)丙烯酸甲酯-二(甲基)丙烯酸三乙二醇酯共聚物、(甲基)丙烯?酸甲酯和丁二烯類單體的共聚物等交聯(lián)性聚合物。結(jié)構(gòu)劑用量為消泡劑總質(zhì)量2～15%。
12、本發(fā)明所述的一種固體消泡劑，其制備方法如下：
13、（1）將硅脂組合物、乳化劑、結(jié)構(gòu)劑加入反應(yīng)容器中，充分混合攪拌均勻，得到混合物m；
14、（2）將載體加入到混合物m中，在50～100℃條件下混合攪拌均勻后，得到初產(chǎn)物n；
15、（3）微波烘干：將初產(chǎn)物n通過振動加料斗將物料均勻鋪至傳送帶，堆積厚度小于10cm，進(jìn)行微波烘干，首先在80～130℃恒溫10～30min，然后再在30～60℃恒溫5～20min，控制最終水分在5～9%。烘干過程中注意抽濕保持箱內(nèi)干燥，并做好溫度監(jiān)控，烘干結(jié)束后進(jìn)行破碎篩分，得到均勻粒徑的固體消泡劑。
1.一種固體消泡劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的一種固體消泡劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中硅脂組合物是由技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)公知技術(shù)制備的，即粘度為100～10,000mpa·s的聚硅氧烷、mq樹脂（m:q＝0.4～1.2∶1.0）、催化劑（koh與甲基硅油混合制得）先混合，升溫至80～200℃發(fā)生反應(yīng)，后加入比表面積為50～200m2/g的疏水白炭黑，控制反應(yīng)體系溫度在80～150℃，保溫3～5h，最后在真空度為-0.01～-0.08mpa下反應(yīng)1～2h，最后冷卻至室溫，制得粘度為1,000～50,000mpa·s的硅脂組合物；所述硅脂組合物用量為消泡劑總質(zhì)量的60～85％。
3.如權(quán)利要求1所述的一種固體消泡劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中乳化劑為非離子表面活性劑，選自失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚，單獨或混合使用，用量為消泡劑總質(zhì)量的1～10%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種固體消泡劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中結(jié)構(gòu)劑選自丙烯酸酯聚合物，具體選自聚甲基(甲基)丙烯酸酯、聚乙基?(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸乙酯共聚物、(甲基)?丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸丁酯共聚物、(甲基)丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚?物等非交聯(lián)性聚合物；(甲基)丙烯酸甲酯-二(甲基)丙烯酸乙二醇酯共聚?物、(甲基)丙烯酸甲酯-二(甲基)丙烯酸三乙二醇酯共聚物、(甲基)丙烯?酸甲酯和丁二烯類單體的共聚物等交聯(lián)性聚合物；結(jié)構(gòu)劑用量為消泡劑總質(zhì)量2～15%。
5.如權(quán)利要求1所述的一種固體消泡劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中載體分為淀粉和無機鹽，可以單獨使用或混合使用，用量為消泡劑總質(zhì)量的5～20%。
6.如權(quán)利要求1所述的一種固體消泡劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中載體分為淀粉和無機鹽，所述淀粉主要選自小麥淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉。
7.如權(quán)利要求1所述的一種固體消泡劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中載體分為淀粉和無機鹽，所述無機鹽具體選自硫酸鹽、碳酸鹽、硅酸鹽、磷酸鹽、硝酸鹽等，具體選自硫酸鈉、硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈣、沸石、硅酸鎂、硅酸鈣、云母、膨潤土、硅藻土、海泡石、天然粘土、改性粘土、滑石、三聚磷酸鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鎂、硝酸鈣。