技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及鋰磷鋁石的鋰提取研發(fā)
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種酸化法從鋰磷鋁石中提取碳酸鋰的工藝。
背景技術(shù)：
：：地球上鋰的工業(yè)礦物主要有以下幾種：表1鋰的工業(yè)礦物其中以鋰輝石最為著名，因為鋰輝石成礦規(guī)模大，成分簡單，提鋰工藝成熟，是目前使用最多的鋰礦物。而鋰云母雖然也是成礦規(guī)模比較大，但由于其成分復(fù)雜，提鋰工藝也復(fù)雜，因而用于提鋰較少，主要用于玻璃陶瓷行業(yè)。鐵鋰云母、鋰磷鋁石和透鋰長石則由于分布稀少，成礦規(guī)模小，至今未有工業(yè)應(yīng)用的報道，而關(guān)于對此三種礦物的提鋰工藝方法則更未見公開報道。我們要研究的鋰磷鋁石是一種含鋰量最高的鋰礦物，其純礦物含氧化鋰量為10.1％，但其在自然界中不常見，偶有發(fā)現(xiàn)也是很小規(guī)模，沒有作為工業(yè)開采的價值。但現(xiàn)在在非洲發(fā)現(xiàn)的這個鋰磷鋁石礦則有一定的規(guī)模，具備工業(yè)開采的價值。鋰磷鋁石常為不規(guī)則塊狀和近等軸狀，顏色為灰色、黃白、綠白等，由于有一定量的其它共生礦物，實際含li2o8～9.5％，是含鋰最高的工業(yè)礦物，產(chǎn)于花崗偉晶巖中，有時也見于云英巖和高溫石英脈中。鋰磷鋁石是一種含鋰、鋁的氟磷酸鹽，產(chǎn)于花崗偉晶巖，與鋰輝石、電氣石、鋰云母及磷灰石共生，主要用作提取鋰的資源。鋰磷鋁石的組成如下：％表2技術(shù)實現(xiàn)要素：：本發(fā)明的目的之一在于提供一種酸化法從鋰磷鋁石中提取碳酸鋰的工藝，尤其是一種開創(chuàng)性的酸化法從鋰磷鋁石中提取碳酸鋰的工藝。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種酸化法從鋰磷鋁石中提取碳酸鋰的工藝，其特征在于：包括以下步驟：(1)原料磨細(xì)：對鋰磷鋁石中的原料進行磨細(xì)；(2)配料：將步驟(1)磨細(xì)后的鋰磷鋁石以及濃硫酸以重量比為1:0.25～0.37進行混合；(3)焙燒：對步驟(2)混合后的物料進行焙燒，得到熟料；(4)調(diào)漿浸出：對步驟(3)熟料置于反應(yīng)釜中加入水進行加熱攪拌,得到含鋰的浸出液；(5)凈化除雜：對步驟(4)中浸出的溶液中除去鋁或鈣等雜質(zhì)；(6)蒸發(fā)濃縮：在步驟(5)中反應(yīng)完成后的溶液進行蒸發(fā)濃縮，得到硫酸鋰濃溶液。(7)一次沉鋰：將步驟(6)中的濃硫酸鋰溶液與碳酸鋰溶液進行在攪拌反應(yīng)；在反應(yīng)完成后進行過濾分離，在抽濾后得到粗品碳酸鋰和沉鋰母液；(8)一次攪洗：將步驟(7)完成得到的碳酸鋰加水?dāng)嚢柘礈?，并進行抽濾得到一洗碳酸鋰和一洗母液；(9)二次攪洗：將步驟(8)完成得到的碳酸鋰加水?dāng)嚢柘礈欤怀闉V后得到二洗碳酸鋰和二洗母液；(10)烘干：將第9步完成后得到的二洗碳酸鋰置于烘箱內(nèi)進行烘干，烘干完成后取出冷卻至室溫，得到碳酸鋰產(chǎn)品。作為優(yōu)選的，在步驟(1)中對鋰磷鋁石原料磨細(xì)至100～200目。作為優(yōu)選的，在步驟(2)中將磨細(xì)后的鋰磷鋁石以及濃硫酸以重量比為1:0.25～0.37進行混合。作為優(yōu)選的，在步驟(3)中溫度控制在500℃～800℃進行焙燒，焙燒時間為10～60分鐘。作為優(yōu)選的，在步驟(4)焙燒后的熟料磨細(xì)至100～200目。作為優(yōu)選的，在步驟(4))中浸出液固比3～5：1，浸出溫度20～150℃，恒溫浸出時間0.5～2小時。作為優(yōu)選的，在步驟(7)中，將步驟(6)中的硫酸鋰濃溶液與碳酸鈉溶液分別裝入注射用吊瓶內(nèi)，用吊瓶注射器控制流量，兩種溶液對加。進一步的，在步驟(7)中對加時的比例為硫酸鋰溶液:碳酸鈉溶液＝1:0.15，控制反應(yīng)溫度在85～95℃。進一步的，在步驟(8)和\或步驟(9)中以液固比3:1配成漿液，開啟加熱以及攪拌，過濾分離，抽濾后得到一洗碳酸鋰和一洗母液。作為優(yōu)選的，在步驟(8)和\或步驟(9)中，在攪拌過程中逐步升溫至80℃左右，時間為30～40分鐘，然后升溫至95℃后進行過濾分離，分離后進行抽濾，濾干后加水淋洗一遍，再濾干。作為優(yōu)選的，在步驟(5)中，將步驟(4)得到的浸出液用固體氫氧化鈉調(diào)ph至7～8，加熱溶液至80～90℃并恒溫反應(yīng)10～15分鐘；將鋁反應(yīng)完成后過濾；然后再加氫氧化鈉調(diào)ph至14，再加入計算量過量10％的碳酸鈉飽和溶液或生產(chǎn)中的沉鋰母液，反應(yīng)過程中加熱溶液至80～90℃并恒溫反應(yīng)10～15分鐘，待反應(yīng)完成后過濾，過濾后的清液再用硫酸調(diào)ph至6.5～7.5。本發(fā)明的優(yōu)點在于：1，提供了一種開創(chuàng)性的鋰磷鋁石提取碳酸鋰的工藝；其通過原料磨細(xì)、配料、焙燒、調(diào)漿浸出、凈化除雜、一次沉鋰、一次攪洗、二次攪洗、等步驟提取碳酸鋰產(chǎn)品；2，在本發(fā)明提供的物料的配比、反應(yīng)的時間等可以經(jīng)濟性的提取利用其原料，以符合對該原料的開發(fā)的商業(yè)價值，以進一步的提高其產(chǎn)品的市場競爭力；3，實驗的方案可靠，雜質(zhì)少，工藝路線簡單，且可以對加工過程中的母液進一步的利用；4，工藝路線為：鋰磷鋁石經(jīng)過磨細(xì)并與濃硫酸一起配料→焙燒→熟料磨細(xì)并浸出→凈化除雜→蒸發(fā)濃縮→沉鋰→一次攪洗→二次攪洗→烘干包裝；5，應(yīng)用本發(fā)明的工藝技術(shù)，可以從鋰磷鋁石中將鋰提取出來，變成符合標(biāo)準(zhǔn)的電池級碳酸鋰產(chǎn)品，附圖說明：附圖1為實施例的酸化法從鋰磷鋁石中提取硫酸鋰的工藝流程圖。具體實施方式：實施例1：一種酸化法從鋰磷鋁石中提取碳酸鋰的工藝，其特征在于：包括以下步驟：(1)原料磨細(xì)：對鋰磷鋁石原料進行磨細(xì)；(2)配料：將步驟(1)磨細(xì)后的鋰磷鋁石以及濃硫酸以重量比為1:0.25～0.37進行混合；(3)焙燒：對步驟(2)混合后的物料進行焙燒，得到熟料；(4)調(diào)漿浸出：對步驟(3)熟料置于反應(yīng)釜中加入水進行加熱攪拌,得到含鋰的浸出液；(5)凈化除雜：對步驟(4)中浸出的溶液中除去鋁或鈣等雜質(zhì)；(6)蒸發(fā)濃縮：在步驟(5)中反應(yīng)完成后的溶液進行蒸發(fā)濃縮，得到硫酸鋰濃溶液。(7)一次沉鋰：將步驟(6)中的硫酸鋰溶液與碳酸鋰溶液進行在攪拌反應(yīng)；在反應(yīng)完成后進行過濾分離，在抽濾后得到粗品碳酸鋰和沉鋰母液；(8)一次攪洗：將步驟(7)完成得到的碳酸鋰加水?dāng)嚢柘礈?，并進行抽濾得到一洗碳酸鋰和一洗母液；(9)二次攪洗：將步驟(8)完成得到的碳酸鋰加水?dāng)嚢柘礈?；抽濾后得到二洗碳酸鋰和二洗母液；作為優(yōu)選的，步驟(4)、步驟(8)、步驟(9)可以采用電動攪拌器進行攪拌，其較佳的可以采用蒸餾水，其反應(yīng)釜較佳的可以采用高壓反應(yīng)釜或不銹鋼反應(yīng)鍋,反應(yīng)后得到含鋰的浸出液。(10)烘干：將第9步完成后得到的二洗碳酸鋰置于烘箱內(nèi)進行烘干，烘干完成后取出冷卻至室溫，得到碳酸鋰產(chǎn)品。作為優(yōu)選的，在步驟(1)中對鋰磷鋁石中的原料磨細(xì)至100～200目。作為優(yōu)選的，在步驟(3)中溫度控制在500℃～800℃進行焙燒，焙燒時間為20～60分鐘。作為優(yōu)選的，在步驟(4)焙燒后的熟料磨細(xì)至100～200目。作為優(yōu)選的，在步驟(4))中浸出液固比3～5：1，浸出溫度室溫(約20℃)～150℃，恒溫浸出時間0.5～2小時。作為優(yōu)選的，在步驟(7)中，將步驟(6)中的硫酸鋰濃溶液與碳酸鈉溶液分別裝入注射用吊瓶內(nèi)，用吊瓶注射器控制流量，兩種溶液對加。進一步的，在步驟(7)中對加時的比例為硫酸鋰溶液:碳酸鈉溶液＝1:0.15，控制反應(yīng)溫度在85～95℃。進一步的，在步驟(8)和\或步驟(9)中以液固比3:1配成漿液，開啟加熱以及攪拌，過濾分離，抽濾后得到一洗碳酸鋰和一洗母液以及得到二洗碳酸鋰和二洗母液。作為優(yōu)選的，在步驟(8)和\或步驟(9)中，在攪拌過程中逐步升溫至80℃左右，時間為30～40分鐘，然后升溫至95℃后進行過濾分離，濾干后加熱水淋洗一遍，再濾干。作為優(yōu)選的，在步驟(5)中，將步驟(4)得到的浸出液用固體氫氧化鈉調(diào)ph至7～8，加熱溶液至80～90℃并恒溫反應(yīng)10～15分鐘；將鋁反應(yīng)完成后過濾；然后再加氫氧化鈉調(diào)ph至14，再加入計算量過量10％的碳酸鈉飽和溶液或生產(chǎn)中的沉鋰母液，反應(yīng)過程中加熱溶液至80～90℃并恒溫反應(yīng)10～15分鐘，待反應(yīng)完成后過濾，過濾后的清液再用硫酸調(diào)ph至6.5～7.5。實施例2:本發(fā)明的主要工藝路線及技術(shù)特征詳述如下：1、原料磨細(xì)與配料將原料磨細(xì)并在配料時混勻有利于固相反應(yīng)的順利進行，配料是為了加入能與鋰磷鋁石礦反應(yīng)并將鋰最大程度轉(zhuǎn)化為可溶于水的鋰化合物，從而有利于后續(xù)工序提取鋰。1.1、將鋰磷鋁石礦磨細(xì)至180目，然后稱重，放入一瓷坩堝中。然后按比例加入濃硫酸，再進行手工混合，直至混合均勻為止。鋰磷鋁石與硫酸的配比為：鋰磷鋁石：硫酸＝1：0.25～～0.37配方經(jīng)過了預(yù)選后，將幾組主要配方列出。具體試驗配方如下表3：編號1234配方1:0.251:0.301:0.351:0.372、焙燒通過焙燒，物料中不溶于水的鋰轉(zhuǎn)化為可溶于水的鋰化合物。將配好的料放入馬弗爐內(nèi)升溫焙燒，焙燒溫度控制在500～700℃(每個樣品設(shè)定不同的焙燒溫度)，恒溫焙燒時間控制為30分鐘。焙燒溫度通過試驗確定，而恒溫焙燒時間則是以工業(yè)生產(chǎn)上一般的焙燒窯高溫段通過時間約半小時為依據(jù)。以表中的4個配方為例，其不同焙燒溫度下的鋰轉(zhuǎn)化率如下表：表4焙燒溫度500℃600℃650℃700℃800℃1:0.2551.26％55.31％58.45％59.68％59.98％1:0.3071.84％77.19％82.56％83.95％84.12％1:0.3576.34％86.13％94.36％95.2095.521:0.3779.65％86.96％95.11％97.48％97.58％焙燒溫度通過試驗確定，而恒溫焙燒時間則是以工業(yè)生產(chǎn)上一般的焙燒窯高溫段通過時間約半小時為依據(jù)。以表中的4個配方為例，其不同焙燒溫度下及不同恒溫時間的鋰轉(zhuǎn)化率如下表：表4-1(以鋰磷鋁石：硫酸＝1:0.37配比的焙燒為例)表4-2(以鋰磷鋁石：硫酸＝1:0.37配比且30分鐘恒溫焙燒為例)磨細(xì)精細(xì)度(目)500℃600℃650℃700℃800℃10032.49％35.26％45.25％56.28％63.63％18079.65％86.96％95.11％97.48％97.69％20081.52％87.32％95.45％97.62％97.96％3、調(diào)漿浸出將焙燒好的熟料磨細(xì)至180目，然后稱取一定的量(一般2.5～～10克)加入反應(yīng)釜中，再量取100ml蒸餾水加入反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜裝好，開啟加熱和攪拌，設(shè)定反應(yīng)溫度為95～150℃，反應(yīng)時間1～～2小時，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉加熱，繼續(xù)攪拌并冷卻降溫，然后過濾，濾液取樣分析，浸出渣加50ml水加熱攪拌洗滌，過濾，渣再加50ml水淋洗兩次，過濾后放入烘箱內(nèi)烘干，冷卻后稱重并取樣分析渣含氧化鋰量。洗渣水返回用于浸出(由于試驗時計量及分析原因沒有返回浸出)。為了得到較高濃度及較大體積的鋰溶液，每次稱取200～400克焙燒熟料以液固比3～5:1的比例在不銹鋼反應(yīng)鍋內(nèi)進行浸出，加熱則用電爐，并用電動攪拌。同樣反應(yīng)溫度為95～150℃，反應(yīng)時間1～～2小時。反應(yīng)完成后自然冷卻，然后過濾，采用瓷漏斗和濾瓶以及真空泵進行真空抽濾，濾干后取出浸出渣以液固比3：1加水并加熱攪拌洗滌，加熱時間10～20分鐘，加熱溫度80℃左右，然后再次抽濾，待抽干后加水淋洗兩次，每次淋洗液固比為0.5：1，抽濾干后取出放入烘箱內(nèi)烘干，冷卻后稱重并取樣分析渣含氧化鋰量，洗渣水可以返回用于浸出(由于試驗時計量及分析原因沒有返回浸出)。浸出液分析結(jié)果(1#、2#對應(yīng)的配方分別是1:0.35和1:0.37)表5(mg/l)注：1#2#是用反應(yīng)釜在高液固比時的結(jié)果，3#是用反應(yīng)鍋在低液固比時的結(jié)果。不同浸出溫度及不同浸出時間對浸出率的影響如下表6浸出渣分析結(jié)果如下：表7(％)4、凈化除雜將第3步得到的浸出液用固體氫氧化鈉調(diào)ph至7～8，加熱溶液至80～90℃并恒溫反應(yīng)10～15分鐘，以中和溶液中的酸并除去溶液中的鋁等雜質(zhì)，反應(yīng)完成后過濾。然后再加固體氫氧化鈉調(diào)ph至14，以除去溶液中的鎂和部分的鈣等雜質(zhì)。為了深度去除其中的鈣，還要加入計算量過量10％的碳酸鈉飽和溶液(生產(chǎn)中可以用沉鋰母液代替，利用其中的碳酸根)。反應(yīng)過程中應(yīng)加熱溶液至80～90℃并恒溫反應(yīng)10～15分鐘，待反應(yīng)完成后過濾。過濾后的清液再用硫酸調(diào)ph至6.5～7.5。凈化除雜的主要化學(xué)反應(yīng)如下：al3++oh-→al(oh)3↓mg2++oh-→mg(oh)2↓ca2++oh-→ca(oh)2↓ca2++co32-→caco3↓5、蒸發(fā)濃縮將第4步完成后得到的溶液加入燒杯或不銹鋼反應(yīng)鍋內(nèi)，置于電爐上加熱進行蒸發(fā)濃縮，等到濃縮到溶液中氧化鋰濃度為45g/l左右時，停止加熱，抽濾去除蒸發(fā)過程中析出的一些雜質(zhì)(主要是過飽和析出的鈣鎂等雜質(zhì))，得到清亮的硫酸鋰濃縮液，溶液成分如下：(g/l)表86、溶解碳酸鈉用蒸餾水或純凈水溶解碳酸鈉，將其配制成濃度約300g/l的溶液，過濾。7、一次沉鋰將第5步完成后得到的碳酸鋰溶液(硫酸鋰濃溶液1#)與第6步得到的碳酸鈉溶液分別裝入注射用吊瓶內(nèi)，用吊瓶注射器控制流量，兩種溶液對加，對加時的比例為硫酸鋰溶液:碳酸鈉溶液＝1:0.15，反應(yīng)在1000ml玻璃燒杯內(nèi)進行，用電動攪拌機進行攪拌，在反應(yīng)進行時開啟加熱和電動攪拌，并控制反應(yīng)溫度在85～～95℃內(nèi)，不超過95℃，反應(yīng)完成后，在95℃恒溫10分鐘再進行過濾分離。過濾分離采用濾瓶抽濾。抽濾后得到粗品碳酸鋰和沉鋰母液，粗品碳酸鋰必須經(jīng)過洗滌去除附液中的雜質(zhì)，沉鋰母液則用于回收剩余的鋰和其中的硫酸鈉,回收的硫酸鈉可以作為副產(chǎn)品銷售。8、一次攪洗將第7步完成得到的碳酸鋰加蒸餾水或純凈水?dāng)嚢柘礈?。以液固?:1配成漿液，在高壓反應(yīng)釜內(nèi)進行，加電動攪拌，開啟加熱和電動攪拌，逐步升溫至80℃左右，時間為30～～40分鐘，然后升溫至95℃，馬上進行過濾分離，分離采用濾瓶抽濾。抽濾后得到一洗碳酸鋰和一洗母液。9、二次攪洗將第8步完成后得到的碳酸鋰加蒸餾水或純凈水再次攪拌洗滌。仍以液固比3:1配成漿液，在高壓反應(yīng)釜內(nèi)進行，加電動攪拌，開啟加熱和電動攪拌，逐步升溫至80℃左右，時間為30～～40分鐘，然后升溫至95℃，馬上進行過濾分離，分離采用濾瓶抽濾，濾干后加水淋洗一遍，再濾干。抽濾后得到二洗碳酸鋰和二洗母液。10、烘干將第9步完成后得到的二洗碳酸鋰進行烘干。將二洗碳酸鋰裝在瓷盤中，放入烘箱內(nèi)在120℃下烘兩個小時，然后取出并放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，得到碳酸鋰產(chǎn)品，將其稱重，取樣分析。分析結(jié)果如下：表9實施例3：以下為本發(fā)明的最佳實施例。通過以下各步驟得到上述質(zhì)量的電池級碳酸鋰產(chǎn)品和最好的回收率。(1)原料磨細(xì)與配料:先將鋰磷鋁石礦磨細(xì)至180目。取一瓷坩堝，洗凈烘干，稱重，然后將磨細(xì)的鋰磷鋁石粉加入瓷坩堝中稱重，稱取重量為400克，再用一塑料燒杯稱取140克濃硫酸，將稱好的濃硫酸加入瓷坩堝中與鋰磷鋁石混合，手工混合均勻。此時的配方及配比為：鋰磷鋁石：硫酸＝1：0.35。(2)焙燒:將第1步配好的料用兩個瓷坩堝裝好，放入馬弗爐內(nèi)，開啟加熱，設(shè)置最高溫度為700℃。待馬弗爐內(nèi)溫度升到700℃后，恒溫焙燒30分鐘，到時間后關(guān)閉開關(guān)停止加熱。然后待爐溫降下來后取出置干燥器中，冷卻至室溫，稱重。然后將其磨細(xì)至過180目篩。(3-1)浸出：將第2步經(jīng)磨細(xì)至180目后的熟料稱取400克加入不銹鋼反應(yīng)鍋中，按照液固比5:1的比例用量筒量取2000ml蒸餾水加入不銹鋼反應(yīng)鍋中，將反應(yīng)鍋置于電爐上，裝上電動攪拌，蓋好蓋子，開啟加熱和攪拌，在95℃左右恒溫反應(yīng)1小時。反應(yīng)完成后，將熱溶液過濾。此處采用抽濾瓶進行抽濾，得濾液1827ml，取樣分析，分析結(jié)果如下：(g/l)浸出渣以液固比約3:1的比例加水加熱攪拌洗滌，然后再淋洗。濕渣重427克，用量筒量取1000ml蒸餾水加入不銹鋼反應(yīng)鍋中，反應(yīng)鍋置于電爐上，裝上電動攪拌，然后開啟加熱和攪拌，在70～80℃溫度下攪洗15分鐘，然后用抽濾瓶真空抽濾，并加水淋洗兩次，每次加水100ml，濾干，洗過的濕渣用搪瓷盤裝好放入烘箱中，在105℃溫度下烘干，冷卻后稱重，并取樣分析，分析結(jié)果如下：(％)(3-2)浸出：將第2步經(jīng)磨細(xì)后的熟料磨細(xì)至100目，稱取400克加入不銹鋼反應(yīng)鍋中，按照液固比4:1的比例用量筒量取1600ml蒸餾水加入不銹鋼反應(yīng)鍋中，將反應(yīng)鍋置于電爐上，裝上電動攪拌，蓋好蓋子，開啟加熱和攪拌，在95℃左右恒溫反應(yīng)1小時。反應(yīng)完成后，將熱溶液過濾。此處采用抽濾瓶進行抽濾，得濾液1455ml，取樣分析，分析結(jié)果如下：(g/l)浸出渣以液固比約3:1的比例加水加熱攪拌洗滌，然后再淋洗。濕渣重410克，用量筒量取1000ml蒸餾水加入不銹鋼反應(yīng)鍋中，反應(yīng)鍋置于電爐上，裝上電動攪拌，然后開啟加熱和攪拌，在70～80℃溫度下攪洗15分鐘，然后用抽濾瓶真空抽濾，并加水淋洗兩次，每次加水100ml，濾干，洗過的濕渣用搪瓷盤裝好放入烘箱中，在105℃溫度下烘干，冷卻后稱重，并取樣分析，分析結(jié)果如下：(％)(3-3)浸出：將第2步經(jīng)磨細(xì)后的熟料磨細(xì)至200目，稱取400克加入不銹鋼反應(yīng)鍋中，按照液固比3:1的比例用量筒量取1200ml蒸餾水加入不銹鋼反應(yīng)鍋中，將反應(yīng)鍋置于電爐上，裝上電動攪拌，蓋好蓋子，開啟加熱和攪拌，在95℃左右恒溫反應(yīng)1小時。反應(yīng)完成后，將熱溶液過濾。此處采用抽濾瓶進行抽濾，得濾液1056ml，取樣分析，分析結(jié)果如下：(g/l)浸出渣以液固比約3:1的比例加水加熱攪拌洗滌，然后再淋洗。濕渣重413克，用量筒量取1000ml蒸餾水加入不銹鋼反應(yīng)鍋中，反應(yīng)鍋置于電爐上，裝上電動攪拌，然后開啟加熱和攪拌，在70～80℃溫度下攪洗15分鐘，然后用抽濾瓶真空抽濾，并加水淋洗兩次，每次加水100ml，濾干，洗過的濕渣用搪瓷盤裝好放入烘箱中，在105℃溫度下烘干，冷卻后稱重，并取樣分析，分析結(jié)果如下：(％)(4)凈化除雜將第3-1步得到的浸出液用固體氫氧化鈉調(diào)ph至7～8，加熱溶液至80～90℃并恒溫反應(yīng)10～15分鐘，以中和溶液中的酸并除去溶液中的鋁等雜質(zhì)，反應(yīng)完成后過濾。然后再加固體氫氧化鈉調(diào)ph至14，以除去溶液中的鎂和部分的鈣等雜質(zhì)。為了深度去除其中的鈣，還要加入計算量過量10％的碳酸鈉飽和溶液(生產(chǎn)中可以用沉鋰母液代替，利用其中的碳酸根)。反應(yīng)過程中應(yīng)加熱溶液至80～90℃并恒溫反應(yīng)10～15分鐘，待反應(yīng)完成后過濾。過濾后的清液再用硫酸調(diào)ph至6.5～7.5。蒸發(fā)濃縮：將第4步完成后得到的溶液1794ml加入燒杯內(nèi)，置于電爐上加熱進行蒸發(fā)濃縮，等到濃縮到溶液約550ml時，停止加熱，靜置冷卻，然后抽濾去除蒸發(fā)過程中析出的一些雜質(zhì)(主要是過飽和析出的鈣鎂等雜質(zhì))，得到清亮的硫酸鋰濃縮液541ml，溶液成分如下：(g/l)溶液成分li2onakcamgfeso4檢測結(jié)果46.749.630.540.0550.0030.003169.266、溶解碳酸鈉用蒸餾水或純凈水溶解碳酸鈉，將其配制成濃度約300g/l的溶液，過濾。7、一次沉鋰將第5步完成后得到的碳酸鋰溶液與第6步得到的碳酸鈉溶液分別裝入注射用吊瓶內(nèi)，用吊瓶注射器控制流量，兩種溶液對加，對加時的比例為硫酸鋰溶液:碳酸鈉溶液＝1:0.15，反應(yīng)在1000ml玻璃燒杯內(nèi)進行，用電動攪拌機進行攪拌，在反應(yīng)進行時開啟加熱和電動攪拌，并控制反應(yīng)溫度在85～～95℃內(nèi)，不超過95℃，反應(yīng)完成后，在95℃恒溫10分鐘再進行過濾分離。過濾分離采用濾瓶抽濾。抽濾后得到粗品碳酸鋰和沉鋰母液，粗品碳酸鋰必須經(jīng)過洗滌去除附液中的雜質(zhì)。8、一次攪洗將第7步完成得到的碳酸鋰加蒸餾水或純凈水?dāng)嚢柘礈?。以液固?:1配成漿液，在高壓反應(yīng)釜內(nèi)進行，加電動攪拌，開啟加熱和電動攪拌，逐步升溫至80℃左右，時間為30分鐘，然后升溫至95℃，馬上進行過濾分離，分離采用濾瓶抽濾。抽濾后得到一洗碳酸鋰和一洗母液。9、二次攪洗將第8步完成后得到的碳酸鋰加蒸餾水或純凈水再次攪拌洗滌。仍以液固比3:1配成漿液，在高壓反應(yīng)釜內(nèi)進行，加電動攪拌，開啟加熱和電動攪拌，逐步升溫至80℃左右，時間為30分鐘，然后升溫至95℃，馬上進行過濾分離，分離采用濾瓶抽濾，濾干后加水淋洗一遍，再濾干。抽濾后得到二洗碳酸鋰和二洗母液。10、烘干將第9步完成后得到的二洗碳酸鋰進行烘干。將二洗碳酸鋰裝在瓷盤中，放入烘箱內(nèi)在120℃下烘兩個小時，然后取出并放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，得到碳酸鋰產(chǎn)品，將其稱重，取樣分析。碳酸鋰產(chǎn)品分析結(jié)果見表9，符合電池級碳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)。整個工藝過程的鋰回收率可以達(dá)到88％。當(dāng)然，以上僅為本發(fā)明較佳實施方式，并非以此限定本發(fā)明的使用范圍，故，凡是在本發(fā)明原理上做等效改變均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁12