本發(fā)明屬于瀝青，具體涉及一種石油基浸漬劑瀝青及其制備方法與應用，尤其涉及該石油基浸漬劑瀝青在制備炭材料電極中的應用。
背景技術：
1、乙烯焦油為工業(yè)乙烯裂解生產工藝的副產物，隨著工藝條件不同其產率不同，產量約占乙烯產量的10％～15％。目前國內乙烯生產產業(yè)規(guī)模大，乙烯焦油產量較多，但對乙烯焦油的利用率較低，主要用作船燃油等燃料，部分用作制備針狀焦、樹脂等材料。
2、炭材料電極是一種耐高溫石墨質的導電材料，具有較高的密度和撓曲強度、較低的有效電阻和較少的孔隙數量以及低含量的灰分。其中，高功率、超高功率石墨電極的性能指標要求十分嚴格，主要用于生產制作電弧爐、鋼包爐及治煉熔爐的鋼材材料。目前炭材料電極的生產方法，是將炭材料坯體經過高溫焙燒，使其發(fā)生熱分解反應，產生的氣體揮發(fā)逸出，形成大量氣孔，得到炭材料電極。但該炭材料電極的結構呈多孔狀，故而物理性能較差?，F有技術中，通過添加浸漬劑瀝青對炭材料電極進行浸漬密實化處理來解決這一問題，即在一定的溫度、壓力等條件下，使浸漬劑瀝青液態(tài)化滲透進入炭材料坯體內部并擴散，對炭材料電極的開口孔隙進行填充，減小炭材料電極的孔隙率，降低炭材料電極的滲透率，提高其體積密度、抗折強度、耐腐蝕性能和抗氧化性能。
3、現有技術中，浸漬劑瀝青主要以煤焦油瀝青作為原料生產，但煤焦油瀝青中含有大量有毒的多環(huán)芳烴，污染排放比較嚴重，對人體健康也有損傷。因此，研制對環(huán)境污染小的浸漬劑瀝青迫在眉睫。
技術實現思路
1、有鑒于此，本發(fā)明的目的是解決現有技術中浸漬劑瀝青的制備方法對環(huán)境污染嚴重的技術問題，提供一種石油基浸漬劑瀝青及其制備方法與應用。本發(fā)明的制備方法工藝流程簡單，可控性高，且可連續(xù)性生產，適合工業(yè)化；制備的浸漬劑瀝青軟化點適宜，甲苯不溶物和結焦值高，喹啉不溶物含量以及灰分含量低，能夠用于制備炭材料電極。
2、本發(fā)明通過如下技術方案實現上述目的。
3、本發(fā)明提供一種石油基浸漬劑瀝青的制備方法，包括以下步驟：
4、1)將乙烯焦油減壓蒸餾，脫除乙烯焦油中的輕組分，得到乙烯焦油重組分；
5、2)惰性氣氛下，將乙烯焦油重組分、催化劑和交聯劑進行聚合反應，冷卻，得到石油基浸漬劑瀝青；
6、所述交聯劑為1-萘甲醛和2-萘甲醛中的一種或多種，催化劑為對甲苯磺酸，交聯劑、催化劑和乙烯焦油重組分的質量百分比分別為3％～8％、2％和90％～95％。
7、優(yōu)選的是，所述乙烯焦油的喹啉不溶物含量為0～0.03wt％，甲苯不溶物含量為0.01wt％～0.05wt％，灰分含量為0～0.01wt％。
8、優(yōu)選的是，所述減壓蒸餾的溫度為150～200℃，升溫速率為5～10℃/min，真空度為40～90mmhg，時間為3～5h；且減壓蒸餾在攪拌下進行，攪拌轉速為200～300rpm；
9、更優(yōu)選的是，所述減壓蒸餾的溫度為170℃，升溫速率為5℃/min，真空度為40mmhg，時間為5h，攪拌轉速為200rpm。
10、優(yōu)選的是，所述乙烯焦油重組分的軟化點為70～90℃，喹啉不溶物含量為0～0.05wt％，結焦值為28wt％～35wt％，碳氫元素比為1.15～1.25。
11、優(yōu)選的是，所述惰性氣氛為氮氣。
12、優(yōu)選的是，交聯劑、催化劑和乙烯焦油重組分的質量百分比分別為5％、2％和93％。
13、優(yōu)選的是，所述聚合反應的溫度為150～180℃，升溫速率為5～10℃/min，時間為1～3h；且聚合反應在攪拌下進行，攪拌速率為200～300rpm；
14、更優(yōu)選的是，所述聚合反應溫度為160℃，升溫速率為5℃/min，時間為2h，攪拌速率為300rpm。
15、本發(fā)明還提供上述石油基浸漬劑瀝青的制備方法制備的石油基浸漬劑瀝青。
16、優(yōu)選的是，所述石油基浸漬劑的軟化點為85～95℃，喹啉不溶物含量為0.01wt％～0.1wt％，甲苯不溶物含量為20wt％～30wt％，結焦值為50wt％～54wt％，灰分為0.01wt％～0.04wt％。
17、本發(fā)明還提供上述石油基浸漬劑瀝青在制備炭材料電極中的應用。
18、本發(fā)明的原理為：本發(fā)明通過對乙烯焦油及浸漬劑瀝青的分子結構表征，確定了石油基浸漬劑瀝青的平均結構為3～4環(huán)的短側鏈芳烴化合物，去除輕組分后的乙烯焦油重組分為2環(huán)及以上短側鏈芳烴化合物，因此可以以乙烯焦油重組分為原料通過適度的縮聚反應制備石油基浸漬劑瀝青。進而，本發(fā)明以對甲苯磺酸為催化劑、萘甲醛為交聯劑，對乙烯焦油重組分進行催化交聯反應，反應平穩(wěn)、聚合程度可控，反應過程中萘甲醛在質子酸的催化作用下生成萘甲基陽離子，攻擊電子云密度較大的芳烴分子，發(fā)生親電取代反應生成多環(huán)芳烴分子，得到石油基浸漬劑瀝青。
19、與現有技術對比，本發(fā)明的有益效果為：
20、(1)本發(fā)明制備的石油基浸漬劑瀝青，喹啉不溶物含量小于0.04％，遠低于市售主流浸漬劑瀝青。
21、(2)本發(fā)明制備的石油基浸漬劑瀝青，軟化點適宜，甲苯不溶物含量高，在高溫狀態(tài)下流動性強，經過高溫焙燒殘留瀝青焦含量多，對炭材料坯體的浸漬密實效果優(yōu)越，能夠用于炭材料電極的制備。
22、(3)本發(fā)明的石油基浸漬劑瀝青的制備方法，所用原料為乙烯焦油，其來源于乙烯裂解工業(yè)的副產物，目前國內乙烯焦油儲量豐富，以其制備浸漬劑瀝青有效提高了乙烯焦油的附加利用值，并拓寬了國內浸漬劑瀝青生產的工藝路線，解決了目前國內只有煤基浸漬劑瀝青的生產困境。
1.石油基浸漬劑瀝青的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的石油基浸漬劑瀝青的制備方法，其特征在于，所述乙烯焦油的喹啉不溶物含量為0～0.03wt％，甲苯不溶物含量為0.01wt％～0.05wt％，灰分含量為0～0.01wt％。
3.根據權利要求1所述的石油基浸漬劑瀝青的制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的溫度為150～200℃，升溫速率為5～10℃/min，真空度為40～90mmhg，時間為3～5h；且減壓蒸餾在攪拌下進行，攪拌轉速為200～300rpm。
4.根據權利要求1所述的石油基浸漬劑瀝青的制備方法，其特征在于，所述乙烯焦油重組分的軟化點為70～90℃，喹啉不溶物含量為0～0.05wt％，結焦值為28wt％～35wt％，碳氫元素比為1.15～1.25。
5.根據權利要求1所述的石油基浸漬劑瀝青的制備方法，其特征在于，所述惰性氣氛為氮氣。
6.根據權利要求1所述的石油基浸漬劑瀝青的制備方法，其特征在于，所述聚合反應的溫度為150～180℃，升溫速率為5～10℃/min，時間為1～3h；且聚合反應在攪拌下進行，攪拌速率為200～300rpm。
7.根據權利要求1所述的石油基浸漬劑瀝青的制備方法，其特征在于，減壓蒸餾的溫度為170℃，升溫速率為5℃/min，真空度為40mmhg，時間為5h，攪拌轉速為200rpm；聚合反應溫度為160℃，升溫速率為5℃/min，時間為2h，攪拌速率為300rpm，交聯劑、催化劑和乙烯焦油重組分的質量百分比分別為5％、2％和93％。
8.根據權利要求1～7任何一項所述的石油基浸漬劑瀝青的制備方法制備的石油基浸漬劑瀝青。
9.根據權利要求8所述的石油基浸漬劑瀝青，其特征在于，所述石油基浸漬劑瀝青的軟化點為85～95℃，喹啉不溶物含量為0.01wt％～0.1wt％，甲苯不溶物含量為20wt％～30wt％，結焦值為50wt％～54wt％，灰分為0.01wt％～0.04wt％。
10.根據權利要求8所述的石油基浸漬劑瀝青在制備炭材料電極中的應用。